163704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú aluminiumoxid idomtest különösen nagyfrekvenciás és adócső szigetelő idom előállítására
163704 8 99,5 % A12 0 3 tartalmú korund-golyós ó'rló'malomba bemérünk 17,1 g a.t, vagy a.l.t. tisztaságú berilliumoxidot (BeO), és 82,9 g, az előbbivel azonos tisztaságú ittriumoxidot (Y2 0 3 ). Keverékünket 1:1 arányban etilalkohollal őröljük, míg a szemcsék átmérője 2—5 um-nél kisebb lesz. Őrlés után kiszárítjuk, majd korund alapú tokba téve 1380—1400 C° hőmérsékleten 2 óra hőntartással szinterelésnek vetjük alá. Kihűlés után a szinterport alkoholos közegben ismét megőröljük. A végső szemcseméretnél célszerű, hogy a szemcsék átmérője kisebb legyen 2 um-nál, de min. 50—60%-a legyen 0,5 um alatti. A port kiszárítjuk és mint előre elkészített adalékanyagból 0,1 súly %-ban 1 g-ot a magnéziumspinéit tartalmazó alfa alumíniumoxidhoz bemérünk és megőröljük. Az őrlést száraz- vagy nedves közegben végezzük mindaddig amíg az őrlemény átlagosan 1 um, 80%-a pedig kisebb mint 0,5 um átmérőjű lesz. Száraz közegű őrlésnél 1 súly% elaint, alkoholos közegű őrlésnél min. 96%-os etilalkoholt célszerű használni. Az őrlés befejeztével a port kiszárítjuk és maradéktalanul kiégő, szerves kötőanyagot adunk hozzá. Ez pl. fröccsöntéses eljárásnál lehet célszerűen 12—14 súly% paraffin, száraz sajtolásnál előnyösen gumioldat, vagy az általunk erre a célra bevezetett műanyagoldat. Kialakítjuk a formázott idomtesteket és levegő atmoszférás izzítással kiégetve a kötőanyagot eltávolítjuk. Ezt követően izzítótokba és nagytisztaságú égetősablonokra helyezve 1650 C° hőmérsékleten 30—60 perc hőntartással tömörre zsugorítjuk. Ha pl. 25X25X1 mm-es méretű hordozólapokat állítunk elő, e lapokat pórusos égetősablonok közé téve, korund-alapú, alkáli- és szilikát-szegény tokban zsugorítjuk. A kész idomok lineáris zsugorodása az induló értékhez viszonyítva 12,5% sajtolásos, és 14,5% fröccsöntéses formázás esetén. Az így készített korund névleges összetétele 99,8 % A12 0 3 T0,1 % MgO»0,1 % BeO—Y2 0 3 . Ha az itt említett alumíniumszulfát helyett^a^tj vagy a.l.t. tisztaságú ammónium-alumínium-szulfátbóílndulunk ki, akkor is a fenti módszert alkalmazzuk, figyelembe véve, hogy 1000 g A12 0 3 előállításához 9800 g NH4 A1(S0 4 ) 2 .12 H a O szükséges. A magnéziumsók és a szinteradalék mennyisége változatlan marad. 2. példa: A 99,9% Al2 O s -nak megfelelő 0,01%-nál nem több alkálioxidot tartalmazó, 200—250 C° hőmérsékleten kiszárított alumíniumhidroxidból 1000 g Al2 0 3 -nak megfelelő mennyiséget, 1530 g-ot kimérünk és 0,1 % MgO-nak megfelelő 6,36 g Mg(N03 ). .6 H2 0-ot, majd a szükséges 0,01 % klorid-koncentrációt biztosító 0,286 g MgCl2 .6H 2 0-ot hozzámérjük célszerűen mindkét magnéziumsót alkoholban oldva. A keveréket minimum 96 %-os etilalkohollal oly mértékben nedvesítjük, hogy a bevitt magnéziumsók kellő módon elkeveredjenek. Ezután 50—70 C° hőmérsékleten 30 percig oxidáló pl. levegő atmoszférán kiizzítjuk. Kihűlés után a fenti eljárással kalcinált, magnézium-spinelt tartalmazó porhoz hozzámérünk 0,2 súly %-ban az 1. példánál leírt elkészítésű BeO—Y20 3 szinterport és azzal összeőröljük. A továbbiakban az 1. példánál leírt módon járunk el. A termék névleges összetétele: 99,7% A12 0 3 , 0,1% MgO, és 0,2% BeO—Y2 0 3 ; lineáris zsugoro-5 dása 12—15% közé határolható be. 3. példa: Nagy tisztaságú, legalább 80%-ában gamma-A12 0 3 , 20%-ban más, de fémtartalmú béta-Al2 0 3 -t nem tartalmazó módosulatú, legfeljebb 0,005— 0,008% alkáliét tartalmazó 99,9 %-os Al2 O s port 250 °C hőmérsékleten kiszárítjuk. E por 1000 g-jához előbb 0,1 % MgO-dal egyenértékű 6,36 g Mg(N03 ) 2 .6H 2 0-t, majd a 0,01% klorid koncentráció biztosítására 0,125 g AlCl3 -t hozzámérünk. Az összemért anyagkeverékhez annyi, minimum 96%-os etilalkoholt, kevésbé igényes korundok esetében desztillált vizet adunk, hogy az oldott fémsók jó eloszlását biztosítsuk. 50—70 C° hőmérsékleten kiszárítjuk, majd korund alapú tokba átrakva 1550—1600 C° hőmérsékleten 30 perc hőntartással kalcináljuk. A kihűlt, spinel-tartalmú alumíniumoxid porhoz hozzámérünk 0,1%-ban BeO—Y2 0 3 szinterport és 0,1%-ban Aerosil-t. Gumibélésű malomban 1% elain jelenlétében mindaddig őröljük, míg az átlagos szemcseméret 2 um-nél, de a szemcsék 80%-ának mérete 1 um-nál kisebb lesz. Szerves kötőanyagot hozzáadva formázzuk, az idomtesteket levegőn kiszárítjuk, előégetjük, majd égetősablonokra helyezve, korund-alapú tokban tömörre zsugorítjuk. Vékony falú idomok esetében 200—300 C°/óra felfűtési sebesség is alkalmazható, míg vastag falú, 4—10 mm-es idomtesteknél csak 100—150 C°/óra. A zsugorítást 1650 C° hőmérsékleten 1—2 órán keresztül, az idomtestek vastagságától függően végezzük. Az égetés alatti lineáris zsugorodás: ^SzzdaÉJíÁ^ zsugorított korund névleges összéi [tétele: 99,7% A12 0 3 , 0,1% MgO, 0,1% BeO—Y 2 O s | 10 15 20 25 30 35 ,l%SiO, aláímányunk szerinti eljárással készített 98,7— 99,9% A12 0 3 tartalmú idomtestek átlagosan 3—5 um-es kristályokat tartalmazó szerkezetük mellett kiváló elektromos paraméterekkel rendelkeznek 45 mind egyenfeszültségű, mind nagyfrekvenciás igénybevételnél. — "Közel elméleti 3,93—3,96 g/cms sűrűségükből eredő tömörségük következtében nagyvákuumú berendezésekben felhasználhatók. .-^ 50*—HajrrtoCTláTdságűk 4000 kp/cm2 fölött van, hővezetőképességük pedig 0,06 gcalcm/seccm2 C° alatt, az utóbbi biztosítja nagy hőlökésállóságukat. Lineáris hőkiterjedési együttható 20—350 C° közötti hőmérséklettartományban 7,0—7,2.10-6 . 55 Más hőtechnikai tulajdonságaival együtt magas hőmérsékleti körülmények közötti fölhasználást tesz lehetővé. 1—3 um-es érdességű felületüket az üvegek simaságát megközelítő simaságúra polírozva vékonyrétegű integrált áramkörök tetszőleges vas-60 tagságú hordozólapjainak, és egyben kondenzátorok előállítására is alkalmasak. Dielektromos állandójuk (e) magas értékű és szórása kicsi. 10 MHz frekvencián 65 20 C° hőmérsékleten 9,8±2% J
