163704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú aluminiumoxid idomtest különösen nagyfrekvenciás és adócső szigetelő idom előállítására
163704 5 izzítjuk, majd 2 um alatti szemcseméretűvé őröljük. Vizsgálataink szerint a berilliumoxid és az ittriumoxid között 1300 C° hőmérséklet felett egy olyan szilárdfázisú reakció megy végbe, melynek reakciótermékéből a maximum 0,5%-nál nem több magnéziumspinel tartalmú alfa-alumíniumoxidhoz adva igen kedvező elektromos tulajdonságokat mutató idomtestet, illetve korundot kapunk. A berilliumoxid és az ittriumoxid szinter vegyülete elősegíti a spineles korund tömörre zsugorítását, homogén szerkezetet biztosít anélkül, hogy üvegfázist alakítana ki a korundban. Gátolja a szemcsék zsugorodás alatti növekedését, s a mikron nagyságrendű kristályokból álló korund felületén kellő simaság kialakítását teszi lehetővé. Stabilis dielektromos állandót és kis dielektromos veszteségeket biztosít magas hőmérsékleten is, ugyanakkor magas értékű fajlagos felületi és térfogati ellenállást nyerünk. A BeO—Y2 0 3 szintereit fémoxid-vegyület más hatást fejt ki így mint amikor külön-külön adagoltuk az egyes alkotókat az alumíniumoxid porhoz. így pl. a már említett BeO elősegítette a zsugorodást, de igen durva korund-kristályok keletkeztek; az Y2 0 3 elősegítette a korund zsugoríthatóságát, 1550 C° hőmérséklet felett az alumíniumoxid szemcsék megnőttek; MgO és Y2 0 3 együttes bevitele 1650 C° hőmérsékletig gátolta a szemcsék növekedését, de a tömörre zsugorításhoz hosszantartó idő, 4—7 óra kellett. Emellett a szerkezet elektronmikroszkópos felvételek alapján nem tűnt homogénnak. A termék 10 MHz frekvencián mért veszteségi tényezőjének értéke minden Y20 3 -os adalék esetében magasabb értékű volt mint Y2 0 3 nélkül; BeO és Y 2 0 3 előzetesen össze nem szintereit formában történő bevitelnél a kapott termék vegyes képet mutatott: igen kis kristályok között durva szemcsék helyezkedtek el, s elektromos paramétereit mérve igen nagy szórás volt kimutatható a hordozó lapkák egyes pontjai között. Egyértelmű volt, hogy a külön-külön adagolt, vagy egyszerre bevitt, de előzetesen össze nem szintereit formában alkalmazott adalékokkal a korund szerkezete nem olyan homogén mint a találmány szerinti leírás alapján készített idomoké. A többkomponens rendszerben ahol már jelen van A12 0 3 , MgO. A12 0 3 , BeO és Y2 0 3 is, más-más szilárdfázisú reakciók zajlanak le az alkotók között a hőmérsékletemelkedés sebességének és az égetőkemence gázatmoszférájának függvényében. így elektronmikroszkópos és magas hőmérsékletű dielektromos vizsgálatokkal kimutatható volt, hogy pl. az A12 0 3 + +BeO reakció és az A12 0 3 +Y 2 0 3 reakció terméke eltért a találmány szerinti Al2 0 3 +MgO.Al 2 0 3 + +BeO-Y2 0 3 reakció termékétől. Ez utóbbi 2—5 um-es, egyenletes eloszlású kristályszerkezetet és 8—6X10-4 értékű veszteségi tényezőt mutatott 10 MHz és 500 C° hőmérsékleti vizsgálati körülmények között. Más variációknál e paraméterek közel egy nagyságrenddel rosszabb értéket mutattak. Az említett kölcsönhatások e fémoxidok kémiai jellegével és az egyes ionok ionsugarának eltérésből adódó reakció mechanizmussal magyarázhatók, fgy pl. az igen kis 0,31 Á ionsugarú Be2 + -ion kis lon-térfogatánál és ebből eredő nagy ionmozgékony-6 ságánál fogva könnyen beépül más kristályrácsba, míg a nagy 0,93 Á ion-sugarú Y3+ erre kevésbé hajlamos. Igen kedvező hatás érhető el, ha előbb a Be2+ +Y 3+ reakciót végezzük el, majd a kapott ter-5 méket reagáltatjuk a spineles alumíniumoxiddal. AzígyzsugqrítpJLkorund igen stabilis kristályszerkezettel rendelkezik, megtartva hexagonájis módosulatát. A^finom kristályszerkezet az alumínium-TJXÍÍ kristályok felületén kialakult, több komponen-10 ses, de egynemű reakciótermék zsugorodását elősegítő, aktiváló hatásának tudható be. A felületi energiák ily módon történő befolyásolása a zsugorodási hőmérséklet leszállítását, a zsugorítási idő lerövidülését eredményezi, ami még külön kedvező 15 a finom kristályos korund előállítása érdekében. A létrejött rendszer nagyfokú kristály-stabilitása miatt szabad ionok keletkezésével és ionvándorlással, ami a szigetelőképesség leromlását okozná, rendeltetésszerű felhasználási körülmények között nem 20 kell számolni. A 65 mól% berilliumoxidból és 35 mól% ittriumoxidból külön elkészített, 1580 °C hőmérsékleten olvadó, közelítőleg 13Be0.7Y2 0 3 képlettel jellemezhető, szinteradalékot előzetes őrlés után 25 adagoljuk a magnéziumspinelt tartalmazó alfaalumíniumoxid porhoz és azzal 1 um-es szemcseméret alá őröljük, és idomtesteket alakítunk ki. A fröccsöntéssel, vagy száraz sajtolással forma- , zott idomtesteket oxidáló atmoszférán pl. levegőn 30 előégetjük, majd égető sablonok közé helyezve 1600—1700 C° hőmérsékleten, előnyösen 1650 C° hőmérsékleten 100—300 °C/óra feltűrési sebesség mellett 30—120 perc, előnyösen 30—60 perc hőntartással, tömörre zsugorítjuk. 35 Az előégetésre a formázáshoz használt ideiglenes kötőanyag kiégetése miatt van szükség. A szennyeződés elkerülése miatt az égetősablonoknak minimális alkáliát és Si02 -t szabad tartalmazniok, a felfűtési sebesség és a hőntartás ideje pedig az égetendő 40 idomok alakjától és méretétől függ. 1. példa: Kiindulási nyersanyag a.t. (analitikailag tiszta), vagy a.l.t. (analitikailag legtisztább) tisztaságú, de 45 0,01 súly%-nál több alkáli pl. Na2 0+K 2 0 oxidot nem tartalmazó alumíniumszulfát: Ala (S0 4 ) 3 . .18 H2 0. Ebből 1000 g Al 2 O s alapanyagra számított mennyiséget 6550 g-ot kimérünk és hozzáadunk 0,1 súly%-nak megfelelő 6,13 g a.l.t. tisztaságú 50 magnéziumszulfátot: MgS04 .7 H 2 0; továbbá 0,01 súly% kloridnak megfelelő 0,286 g a.l.t. tisztaságú magnéziumkloridot: MgCl2 .6H 2 0. Az összemért anyagokat 80—90 C° hőmérsékletűre fölmelegítjük, és az így kristályvizükben megolvadt alapanya-55 gokat jól összekeverjük. Szobahőmérsékletre lehűtve a kivált kristályokat az anyaglúgból eltávolítjuk, leöblítjük desztillált vízzel, és korundalapú izzítótokba rakva óvatosan vízmentesítjük. Az anyagot elporítjuk és az izzítótokba visszatéve 1550—1600 60 C° hőmérsékleten 30 percig oxidáló atmoszférában (levegőn) izzítjuk. így előállítottunk, 1000 g magnézium-spinelt tartalmazó alfa-alumíniumoxid port. A korund előállításához továbbiakban adalékanyagként BeO—Y2 0 3 szinter-adalék szükséges. 65 Ennek elkészítéséhez polietilén bélésű és min. 3
