163682. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás cianurklorid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS A bejelentés napja: 1971. II. 12. Svájci elsőbbsége: 1970. II. 13. (2099/70) Közzététel napja: 1973. V. 28. (CI-1081) Megjelent: 1975. V. 31. 163682 Nemzetközi osztályozás: C 01 c 3/14 % t*\vtu\ Feltalálók: Riethmann Jean vegyész, Allschwil/BL, Svájc, Dr. Gremmelmaier Claude vegyész, Aesch/BL, Svájc, Scheck Leo vegyész, Benken/BL, Svájc Tulajdonos: CIBA-GEIGY A. G. cég, Basel, Svájc Folyamatos eljárás cianurklorid előállítására l A találmány cianurkloridnak klórcián gőzfázisban katalizátor jelenlétében való trimerizációja és a nem trimerizált klórciánt tartalmazó maradékgázoknak a reakciótérbe való visszavezetése útján történő előállítására szolgáló eljárásra vonatkozik (reciklizáló eljárás). Ilyen eljárások önmagukban ismeretesek. Ezeknél az eljárásoknál az át nem alakult monomer klórciánt körfolyamatban vezetik és a trimerizáció során képződött cianurkloridot szilárd alakban leválasztják. Emellett a reakciótérben körfolyamatban visszavezetett gázhoz további klórciánt és előnyösen klórt is adagolnak. E visszavezetett gázok gázalakú cianurklorid- (előállítandó végtermék) tartalma nagyon kicsi, mivel a főként cianurkloridot tartalmazó gázokat a reaktor elhagyása után erősen lehűtik avégett, hogy a cianurkloridot megszilárdítsák. Ezeknek az eljárásoknak a technikai kivitelezésénél arra törekedtek, hogy minden vonatkozásban optimális feltételeket teremtsenek azért, hogy az átalakulás és a cianurklorid-kihozatal a lehető legnagyobb legyen, továbbá hogy az alkalmazott katalizátor a lehető leghosszabb ideig tartó aktivitással (élettartammal) rendelkezzék és idővel ne „mérgeződjék" meg. Optimális eredmények eléréséhez egyik lényeges tényező a katalizátor megválasztása. Az irodalom szerint klórciánnak gázfázisban történő trimerizációjánál a következő katalizátorok jönnek tekintetbe: aktívszén (833.492 számú NSZK szabadalmi leírás) ; aktívszén, sósavas extrakcióval tisztítva t (1,147.592 számú NSZK szabadalmi leírás); 5 a következő elemek kloridjai: réz, cink, ólom, kadmium, alumínium, vas, bór, foszfor, antimon, ón, titán, szilícium, önmagukban vagy egymással keverve, pórusos hordo-10 zókra, mint aktívszén, szilikagél, szilikátok, zeolitok felvíve (805.513 és 812.250 számú NSZK szabadalmi leírások); rézklorid és/vagy rézcianid szilikagélen vagy po-15 rózos hordozóanyagokon; 25—30-as rendszámú fémek oxidjai önmagukban vagy egymással keverve horzsakőre felvíve (1.193.955 számú NSZK szabadalmi leírás); 20 vákuumban aktívszénre ráporlasztott fémek, többek között vas, alumínium, cink, molibdén, mangán, titán, króm, kobalt, nikkel, réz (1.109.697 számú NSZK szabadalmi leírás); alumíniumklorid és/vagy vasklorid és a periódusos 25 rendszer I. és II. csoportjába tartozó fémek kloridjainak „egyensúlyi készítményei" pórusos hordozókra, mint aktívszén, diatomaföld, szlilikagél felvíve (3.257.399 számú USA szabadalmi leírás); nagyon jó eredmények érhetők el (nagy tér-idő-ki-30 termelés, nagyon tiszta cianurkloriddá történő 163682 1
