163681. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxidok, zsíraminok és bázikus poliamidok vízben oldható vegy diszpergálható reakciótermékéből készült stabil készítmény előállítására

163681 9 Sűrűnfolyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20%, és pH-értéke 6,0. 4. példa 49,4 g (0,2 aminocsoport-egyenérték) 3. példa szerinti poliamidot 49,4 g etanolban feloldunk és 53 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 30 perc alatt hozzácsepegtetjük 19,8 g I) példa szerinti epoxid (0,05 epoxidcsoport-egyenérték) 19,8 g etanollal készített oldatát. Egy óra múlva hozzáadjuk 24 g jégecet 180 g ionmentes vízzel készített oldatát és lehűlésig tovább keverjük. Ily módon átlátszó, sűrűnfolyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyagtartalma 20%, és pH-értéke 5,9. 5. példa 49,4 g 3. példa szerinti poliamidot (0,2 aminocsoport-egyenérték) feloldunk 49,4 g butilglikolban és 54 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 30 perc alatt hozzácsepegtetjük 21 g J) példa szerinti epoxid (0,05 epoxidcsoport-egyenérték) 20 g butilglikollal készített oldatát. Egy óra múlva hozzáadjuk 12 g jégecet 190 g ionmentes vízzel készített oldatát és lehűlésig tovább keverjük. Átlátszó, sűrűnfolyó oldatot kapunk amelynek szárazanyagtartalma 20%, és pH-értéke 5,4. 6. példa 49,4 g 3. példa szerinti poliamidot (0,2 aminocsoport-egyenérték) feloldunk 49,4 g dioxánban és 55 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 30 perc alatt hozzácsepegtetjük 13,9 g K) példa szerinti epoxid (0,05 epoxidcsoport-egyenérték) 13,9 g dioxánnal készített oldatát. Egy óra múlva hozzáadunk 12 g jégecetet 172 g ionmentes vízben és lehűlésig tovább keverjük. Ily módon sűrűnfolyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 20%, és pH-értéke 5,4. 7. példa 79 g 3. példa szerinti poliamidot (0,32 aminocsoport-egyenérték) feloldunk 79 g butilglikolban és 55 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 30 perc alatt hozzácsepegtetjük 16,6 g L) példa szerinti epoxid (0,08 epoxidcsoport-egyenérték) 16,6 g butilglikollal készített oldatát. 40 perc múlva hozzáadunk 19,2 g jégecetet és 260 g ionmentes vizet és lehűlésig tovább keverjük. Ily módon sűrűnfolyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 20%, és pH-értéke 5,6. 8. példa a) Keverővel, hőmérővel, nitrogéngáz bevezetőcsővel és desztillációs feltéttel ellátott lombikba bemérünk 187 g polimerizált zsírsavat és 68,5 g dietiléntriamint. A polimerizált zsírsav, amelyet olajsav polimerizációjával kaptunk, az alábbi tulajdonságokkal rendelkezik: 95% dimerizált olajsav; egyenértéksúly: 289. A reakcióelegyet nitrogénatmoszférában és keverés közben 1,5 óra alatt 200 C°-ra melegítjük, mimellett 160 C° belső hőmérsékleten elkezdődik a víz lehasadása. További két óra múlva 200 C°-on összesen 13 rész vizet gyűjtünk össze. Ezt követően háron óra alatt vákuumban (14 Hgmm) 200—210 C°-on 10 bepároljuk. Ily módon 210 g viszkózus, sárgás színű, átlátszó terméket kapunk, amelynek amin-egyenértéksűlya 372. b) 74,4 g a) pont szerinti kondenzációs terméket 5 (0,2 aminocsoport-egyenérték) feloldunk 74,4 g butilglikolban és 55 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 30 perc alatt hozzácsepegtetjük 20,2 g M) példa szerinti epoxid (0,05 epoxidcsoport-egyenérték) 20,2 g butilglikollal készített oldatát. 30 perc 10 múlva hozzáadunk 12 g jégecetet és 265 g ionmentes vizet és lehűlésig tovább keverjük. Ily módon átlátszó, sűrűnfolyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 20%, és pH-értéke 6,0. 15 9. példa 44,6 g 8.a) példa szerinti kondenzációs terméket (0,12 aminocsoport-egyenérték) feloldunk 44,6 g butilglikolban és 60 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 30 perc alatt 2 csepegtetőtölcsérből 20 hozzácsepegtetünk 7,2 g jégecetet, valamint 44,4 g N) példa szerinti epoxid (0,02 epoxidcsoport-egyenérték) 44,4 g butilglikollal készített oldatát. Ezt követően 6,5 órán keresztül 60 C° hőmérsékleten keverjük és mégegyszer hozzáadunk 10 g jégecetét. 25 További 30 perc múlva 180 g butilglikollal felhígítjuk. Ily módon átlátszó, sűrűnfolyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 20%. Vízzel 1:20 arányban hígított próba pH-értéke 5,8. 30 10. példa 66,6 g N) példa szerinti epoxidot (0,03 epoxidcsoport-egyenérték) feloldunk 66,6 g butilglikolban és 60 C° belső hőmérsékletre melegítjük. Ezután 35 30 perc alatt 2 csepegtetőtölcsérből hozzácsepegtetünk 5,6 g jégecetet, valamint 33,4 g 8.a) példa szerinti kondenzációs termék (0,09 aminocsoportegyenérték) 33,4 g butilglikollal készített oldatát. Ezt követően 6,5 órán keresztül 60 C° belső hő-40 mérsékleten melegítjük és mégegyszer hozzáadunk 10 g jégecetet. További 30 perc múlva 283 g butilglikollal felhígítjuk. Ily módon átlátszó, sűrűnfolyó oldatot kapunk, amelynek szárazanyag-tartalma 20%. Vízzel 1:20 arányban felhígított próba pH-ér-45 teke 5,8. 11. példa 68,5 g G) példa szerinti epoxidot (0,1 epoxidcsoport-egyenérték) feloldunk 37 g izopropanolban és 50 88 C° belső hőmérsékleten melegítjük. Ezután 30 perc alatt hozzácsepegtetjük 24,7 g 3. példa szerinti poliamid (0,1 aminocsoport-egyenérték) 15 g izopropanollal készített oldatát. Ezt követően még öt órán keresztül kb. 88 C° bel-55 ső hőmérsékleten keverjük (visszafolyatás), majd hozzáadunk 1,85 g (0,02 mól) epiklórhidrint. További 10 perc múlva hozzáadjuk 16 g jégecet 312 g ionmentes vízzel készített oldatát és lehűlésig tovább keverjük. Ily módon sűrűnfolyó terméket kapunk, 60 amelynek szárazanyag-tartalma 20%, és pH-értéke 4,6. 12. példa 79 g 3. példa szerinti poliamidot (0,32 aminocso-65 port-egyenérték) feloldunk 40 g butilglikolban és 80 5