163607. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széndiszulfid előállítására

163607 5 mány szerinti eljárás során a folyékony reakcióelegyen keresztülhaladó széndiszulfidot a kénképzó' reaktor kivezetésénél gázalakban gyűjtjük össze. Ez a gáz kismennyiségű kénhidrogént is tartalmazhat. A széndiszulfid-tartalmú gázt ismert módszerekkel, azaz kondenzációval és desztillációval dolgozzuk fel. Az adott esetben jelenlevő' kénhidrogént — amelyet az utóbbi eljárások során elkülönítünk — visszavezethetjük a kénképzési reakcióba. A következő reakciólépésben a fenti műveletben kapott, kéntartalmú folyékony reakcióelegyet keverjük. Ekkor a kén rövid idő alatt kicsapódik, és kristályos állapotban különíthető el. A „következő lépés" megjelölésen olyan eljárási lépést értünk, amely a tényleges reakciót követi, azaz amelyet olyan reaktorban hajtunk végbe, amelybe kénhidrogént és kéndioxidot nem vezetünk be. Ezt a műveletet magában a kénképző reaktorban is végrehajthatjuk a kénhidrogén- és kéndioxidbevezetés megszüntetése után, vagy egy, a kénképző reaktortól elkülönített reakciótérben végezhetjük. Az utóbbi műveletet a kénképzési reakció hőmérsékletén, vagy annál kissé alacsonyabb hőmérsékleten, pl. kb. 40 C°-on végezhetjük. A kén igen gyorsan kiválik, változó méretű — rendszerint 20—100 \i szemcseátmérőjű — részecskék formájában. A kivált részecskék mérete lehetővé teszi a kén egyszerű és gyakorlatilag teljes mértékű eltávolítását. A folyadékfázis a kénkiválás közben teljesen átlátszóvá válik. A ként bármilyen megfelelő módszerrel eltávolíthatjuk; előnyösen szűrést alkalmazunk. Az elkülönített ként szárítjuk. Igen könnyű, porszerű terméket kapunk, amelyet finoman eloszlatott tiszta ként igénylő célokra használhatunk fel, vagy visszavezethetjük a széndiszulfid-előállítási reakcióba. A kén eltávolításakor kapott vizes közeg az összes kénre számítva csak kb. 200—400 milliomodrész ként tartalmaz, és a közeg pH-értéke rendszerint legalább 2. A vizes közeget ismét felhasználhatjuk a kénképzési reakcióban anélkül, hogy a visszavezetés előtt a közeget semlegesítenénk. A vivizes közeget ezen kívül vizes kéndioxid-oldat előállításához is felhasználhatjuk, és az így kapott vizes kéndioxid-oldatot vezethetjük be a kénképzési reakcióba. A találmány szerinti eljárást többféleképpen is végrehajthatjuk; szakaszos vagy folyamatos módszereket egyaránt alkalmazhatunk. A reakciót általában folyamatos üzemben hajtjuk végre. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül a következőkben a csatolt 1. ábra segítségével ismertetjük. A 3 fűtőtér csőkígyójába az 1 csővezetéken keresztül folyékony ként vezetünk. A 3 fűtőtérben a ként elpárologtatjuk, és a fűtőtér csőkígyójába a 2 csővezetéken keresztül szénhidrogéneket táplálunk be. A cirkuláló gázok a 3 fűtőtér csőkígyójában, majd a 4 reaktorban reagálnak. A 4 reaktort elhagyó gázelegyet az 5 hűtőbe vezetjük, ahol a kén fölöslegét elválasztjuk. A ként a 6 tartályban gyűjtjük össze, majd a 7 csővezetéken keresztül visszavezetjük a 3 fűtőtér csőkígyójába. Eljárhatunk úgy is, hogy a kén egy részét vagy teljes mennyiségét a 8 csővezetéken keresztül az ábrán nem 6 jelölt égetőberendezésbe vezetjük, ahol kéndioxiddá alakítjuk. Az 5 hűtőt elhagyó gázokat, amelyek lényegében kénhidrogénből és széndiszulfidból állnak, szükség esetén (azaz ha az előzetes műveleteket 5 atmoszférikusnál nagyobb nyomáson végeztük) atmoszférikus nyomásra expandáltatjuk, és a 9 csővezetéken keresztül a keverővel felszerelt 10 kénképző reaktorba vezetjük. A 10 reaktorba a későbbiekben ismertetésre kerülő módon ezzel 10 egyidőben kéndioxidot és vizet is vezetünk. A szilárd ként tartalmazó vizes fázist a reaktor aljához csatlakozó 11 csővezetéken keresztül a keverővel ellátott 12 flokkulálóberendezésbe vezetjük, majd a 13 csővezetéken keresztül a 14 szűrőberendezésbe 15 juttatjuk az elegyet. A szilárd ként a szűrőberendezésen elkülönítjük, majd szárítjuk. A szűrletet a 15 csővezetéken keresztül, — amely a reakcióban képződő víz eltávolítása érdekében csapos csővezetékkel van felszerelve — a 16 tartályba vezet-20 jük, ahol lehűtjük, és ezután a 17 csővezetéken keresztül a 18 abszorpciós torony tetejére vezetjük. A kéndioxidot tartalmazó pörkgázokat a 19 csővezetéken keresztül a torony aljára vezetjük. Az így kapott vizes kéndioxid-oldatot a 20 cső-25 vezetéken keresztül a 10 kénképző reaktorba juttatjuk. A 10 kénképző reaktor tetején a 21 csővezetékben összegyűjtjük és elvezetjük a széndiszulfid-gázt és adott esetben a kénhidrogén fölöslegét. A gázokat a 22 hűtőn vezetjük át, ezután a folyé-30 kony széndiszulfidot a 24 tartályban összegyűjtjük, és a kénhidrogént a 23 csővezetéken keresztül visszavezetjük a 10 reaktorba. A kénhidrogén visszavezetésével biztosítjuk, hogy a kezdeti kénhidrogén-beadagolás után a reagensek sztöchio-35 metrikus arányban legyenek jelen a reakcióelegyben. A fenti berendezést a találmány szerinti egyes eljárásváltozatoknak megfelelően módosíthatjuk. így pl. ha a kén és szénhidrogének reakciójában kapott gázelegyből el kell távolítani a széndiszulfi-40 dot, a 9 csővezetékbe a széndiszulfid eltávolítása érdekében hűtőt iktatunk be. A műveletet az abszorpciós torony kiiktatásával is végrehajthatjuk; ekkor a tiszta kéndioxidot szállító csővezetéket a 10 reaktorhoz kapcsoljuk, és a 16 tartályban össze-45 gyűjtött vizet közvetlenül a 10 reaktorba vezetjük. Ha az eljárást szakaszosan végezzük, a 12 reaktort kiiktathatjuk, és a kén kicsapását a 10 reaktorban hajthatjuk végre a gázbevezetés megszüntetése után. A kén és szénhidrogének reakciójához 50 használt 4 reaktort két vagy több reaktor sorozatával is helyettesíthetjük, vagy a 4 reaktort kiiktathatjuk; az utóbbi esetben a kén és szénhidrogének reakcióját a fűtőtér csőkígyójában hajtjuk végre. A találmány szerinti eljárást a fent ismertetett 55 berendezésen kívül természetesen szakember számára ismert egyéb berendezésekben is végrehajthatjuk, illetve a berendezéseket szakember számára kézenfekvő módon módosíthatjuk. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör 60 korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. /. példa Az 1. ábrán vázolt berendezés 3 fűtőterének 65 csőkígyójába folyamatosan, 22 kg/óra sebességgel 3