163607. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széndiszulfid előállítására
163607 7 8 szénhidrogént, illetve 175 kg/óra sebességgel ként vezetünk. A kén fölöslegét a 6 tartályban gyűjtjük össze, és visszavezetjük a reakcióba. A gázelegyet, amely 62,5 súly% széndiszulfidot és 37,5 súly% kénhidrogént tartalmaz, 182 kg/óra sebességgel 5 a 2 m3 térfogatú 10 reaktorba vezetjük. A reaktorba 2,54 m3 /óra sebességgel 25 g/l koncentrációjú vizes kéndioxid-oldatot vezetünk. A fenti műveleti körülmények között az elegy kb. 1 óráig tartózkodik a 10 reaktorban és a 12 flokkulálóberendezés- 10 ben. A kéndioxid teljes mennyisége reakcióba lép. 32 órás üzemelés után 3045 kg szárított szilárd ként kapunk; a cirkuláló folyadék összes kéntartalma kisebb, mint 400 milliomodrész. A szilárd ként tehát 99,9%-os hozammal regenerálhatjuk. A 24 J5 hűtőbó'l összesen 350 kg széndiszulfidot távolítunk el, amely 0,30% kénhidrogént és 1,5% vizet tartalmaz. A művelet során a kondenzálatlan széndiszulfidot a kénhidrogén fölöslegével együtt folyamatosan visszavezetjük a 10 kénképző reaktorba. 20 2. példa Ebben a példában szakaszos üzemű eljárást ismertetünk. A kéndioxidot gázfázisban vezetjük be. A kénképzést és a kén kicsapását egymást 25 követó'en ugyanabban a reaktorban végezzük. Propilént kéngőzökkel reagáltatunk, majd először a kén fölöslegét, azután a széndiszulfid főtömegét kondenzációval elkülönítjük. 35,8 súly % széndiszulfidot és 64,2 súly% kénhidrogént tártai- 30 mázó gázelegyet kapunk. A reaktort térfogatának 2/3-áig vízzel töltjük meg, majd a reaktorba 55 C°-on, 5 órán át 720 súlyrész gázelegyet, és ugyanakkor 398 súlyrész, gyakorlatilag tiszta kéndioxid-gázt vezetünk 35 (H2 S:S0 2 mólarány: 2,18). A reaktorból eltávozó gőzök széndiszulfidot és kénhidrogént tartalmaznak; a gőzök kéndioxid-mentesek. A gőzöket 0C°-on kondenzáltatjuk; így 235 súlyrész széndiszulfidot gyűjtünk össze. 40 A gázbevezetést megszüntetjük, majd a reakcióelegyet a reaktorban 30 percig keverjük. Az elegyet szűrjük, és a szűrőlepényt szárítjuk. 596 súlyrész (a kéndioxidra számítva 99,9%) szilárd ként kapunk. A szűrlet 300 milliomodrész oldott ként tartalmaz; 45 pH-értéke 2,7. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás széndiszulfid előállítására szénhidrogének és kén reagáltatásával, továbbá kén regene-50 rálására a melléktermékként kapott kénhidrogénnek víz jelenlétében kéndioxiddal való reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy széndiszulfidot és kénhidrogént tartalmazó gázelegyet —, amelyet szénhidrogének és kén reagáltatása útján állítottunk elő, és amelyből adott esetben az átalakulatlan kenet és a széndiszulfid egy részét kondenzálással elkülönítettük —, vizes közegben, 100 C° alatti hőmérsékleten és atmoszferikus nyomáson kéndioxiddal hozunk érintkezésbe, miközben a reakcióelegyben a kénhidrogén és a kéndioxid mólarányát legalább a sztöchiometrikus értéken tartjuk, a kenet szilárd alakban leválasztjuk, a széndiszulfid gyakorlatilag teljes mennyiségét gázállapotban elkülönítjük, majd a kenet tartalmazó folyékony fázist keverjük, és a szilárd ként a folyékony közegtől elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kén képződéséhez vezető reakciót 50—100 C°-on folytatjuk le. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kénképzéshez 50súly%-nál nagyobb mennyiségű széndiszulfidot tartalmazó gázelegyet használunk fel, és a kénképzést 70—80 C°-on folytatjuk le. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kénhidrogént a kéndioxidra számítva a sztöchiometrikus arányhoz képest 2—25%-os fölöslegben alkalmazzuk a kénképzési reakcióban. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kéndioxidot tiszta állapotban, gáz vagy folyadék alakjában alkalmazzuk a kénképzési reakcióban. 6. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kéndioxidot vizes oldat formájában alkalmazzuk a kénképzési reakcióban. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kivált kén elkülönítése után kapott vizes fázist visszavezetjük a kénképzési reakcióba. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kivált kén elkülönítése után kapott vizes közeget kéndioxid-oldat előállításához használjuk fel. 9. Az 1—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a felhasznált kéndioxidot részben vagy teljes egészében a gázelegyből kondenzációval elkülönített kénfölösleg égetésével állítjuk elő. 1 rajz, 1 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75-5264 — Szegedi Nyomda