163379. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftalocianin-pigment színezékek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. II. 24. (BA—2543) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1970. III. 17. (P 20 12 505.7) 1971.1. 29. (P 21 04 200.2) Közzététel napja: 1973. III. 28. Megjelent: 1975. V. 31. 163379 Nemzetközi osztályozás: C 09 b 47/07 Feltalálók: Dr. LEISTER Heinrich vegyész, Köln, Dr. WOLF Karl-Heinz vegyész, Köln, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: BAYER AKTIENGESELLSCHAFT, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás ftalocianin-pignieiit színezékek előállítására í A találmány ftalocianin-színezékek előállítására vonatkozik az alábbiak szerint: 85—99,5 mól % mennyiségű, előnyösen 90—99 mól % mennyiségű, adott esetben klóratommal, brómatommal, rövidszénláncú alkil-, cikloalkil-, aralkil-, fenil-, 5 alkoxi- vagy szulfonsav-csoportokkal helyettesített, két orto-helyzetű, adott esetben gyűrűvé kapcsolódó szubsztituenst tartalmazó, tetraazaporfin-gyűrű kialakítására alkalmas benzol-származékot és 15—0,5 mól% menynyiségű, előnyösen 10—1 mól% mennyiségű (II), (III) 10 és/vagy (IV) általános képletű vegyületet — ahol Rt alkil-, cikloalkil-, aralkil- vagy aril-csoportot jelent, R2

hidrogénatomot, rövidszénláncú alkil-, cikloalkil-, aralkil- vagy aril-csoportot képvisel, és az A csoportok karboxil-gyököt vagy reakcióképes karboxil-származé- 15 kot jelentenek — adott esetben nitrogéntartalmú bázisok és katalizátorok jelenlétében, önmagában ismert módon réz- vagy nikkelsókkal reagáltatunk, és a kapott nyers ftalocianinokat adott esetben szokásos utókezelésnek vetjük alá. 20 Különösen előnyös tulajdonságokkal rendelkeznek a szulfonsav-csoportokat tartalmazó színezékek. Ismeretes, hogy a ftalocianin-vegyületek különböző kristályszerkezetű módosulatokat képeznek. Az egyes módosulatok szerkezetét röntgendiffrakciós elemzéssel 25 azonosíthatjuk. Az ismert réz-ftalocianin-módosulatok közül a /5-kristályszerkezetű termék zöldeskék, míg az összes módosulat (a., y, ö) vöröseskék színű. A ßmódosulat kristályszerkezeti sajátságai következtében aromás oldószerekben stabilabb az a-, y- vagy ő-módo- 30 sulatnál, ennek megfelelően az utóbbi módosulatoknál előnyösebben használható fel az aromás oldószereket tartalmazó lakkok vagy fedőszínezékek előállításához. A labilis a-, y- és ő-kristálymódusolatok aromás oldószerek jelenlétében átkristályosodnak, így az azokat tartalmazó színezékek színerőssége csökken és színárnyalata megváltozik. A szakirodalomban már ismertettek néhány módszert a fenti kristálymódosulatok átkristályosodásának megakadályozására és a labilis ftalocianin-kristálymódosulatok oldószerérzékenységének csökkentésére (Moser és Thomas: Phthalocyanine Compounds, 1963,165. és következő oldalak). Az oldószerre nem érzékeny a-módosulatokat rendszerint a réz-ftalocianin színezékek részleges klórozásával állítják elő, ennek az eljárásnak azonban az a hátránya, hogy a színezék színe a zöldeskék árnyalatok felé tolódik el. Azt tapasztaltuk, hogy a találmány szerinti eljárással nagy hozammal előállítható, megfelelő tisztaságú rezes nikkel-ftalocianin-pigmentek kristályszerkezete igen stabil, ennek megfelelően, ha a pigmenteket aromás oldószerekben, pl. benzolban, toluolban vagy xilolban forraljuk, sem a színerősség, sem a színárnyalat nem változik meg. Az. előállítás módjától és az adott esetben végzett utókezeléstől függően stabil a-módosulatokat, stabil, röntgendiffrakciós elemzés alapján a y-módosulathoz hasonló szerkezetű kristályos anyagokat, vagy /S-módosulatokat állíthatunk elő. Különösen előnyösnek bizonyultak a réz- illetve nikkel-ftalocianin a-módosulatai. 163379 1