163374. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridazon-származékok előállítására és ilyen vegyületeket tartalmazó herbicid szerek

11 163374 12 2-metoxi-3,6-diklórbenzoesav és sói 3-amino-2,5-diklórbenzoesav és sói 3-nitro-2,5^diklórbenzoesav és sói 2-metil-3,6-diklórbenzoesav és sói 2,6-diklórbenzonitril 2,6-diklór-tiobenzamid 2,3,6-triklórfenilecetsav és sói 2,4-diklórfenoxiecetsav és sói 2,4,5-triklórfenoxiecetsav, ennek sói és észterei (2-metil-4-klórfenoxi)-ecetsav, ennek sói és észterei 2-(2,4,5-triklórfenoxi)-propionsav, ennek sói és észterei 2-(2,4,5-triklórfenoxi)-etil-2,2-diklórpropionát 4-(2,4-diklórfenoxi)-vajsav, ennek sói és észterei 4-(2-metil-4-klórfenoxi)-vajsav, ennek sói és észterei 2,3,6-triklórbenziloxipropanol 4-amino-3,5,6-triklórpikolinsav N'-ciklooktil-N,N-dimetilkarbamid 3-fenil-1,1 -dimetilkarbamid 3-(4'-klórfenil)-1,1-dimetilkarbamid 3-(3'-trifluormetilfenil)-1,1-dimetilkarbamid 3-(3 ',4'-diklórfenil)-1,1 -dimetilkarbamid 3-(3',4'-diklórfenil)-l-n-butil-l-metil-karbamid 3-(3',4'-diklórfenil)-1,1 ,-3-trimetil-karbamid 3-(3',4'-diklórfenil)-l,l-dietil-karbamid 3-(4'-klórfenil)-1-metoxi-1-metil-karbamid 3-(3',4'-diklórfenil)-1 -metoxi-1 -metil-karbamid 3-(4'-brómfenil)-l-metoxi-l-metil-karbamid 3-(3 ',4'-diklórfenil)-3-metoxi-1,1 -dimetil-karbamid 3-(4'-klórfenoxifenil)-1,1 -dimetil-karbamid N,N-di-(n-propil)-S-etil-tiokarbaminsavészter N,N-di-(n-propil)-S-n-propil-tiokarbaminsavészter N-etil-N-(n-butil)-S-n-propil-tiokarbaminsavészter N-fenil-O-izopropil-karbarriinsavészter N-(m-klórfenii)-0-izopropil-karbaminsavészter N-(m-klórfenil)-0-4-klór-butin-(2)-i-karbaminsavészter N-(3',4'-diklórfenil)-0-metil-karbaminsavészter. A találmány szerinti herbicid szerek előállítása önmagában ismert módon az (I) általános képletű hatóanyagoknak alkalmas vivőanyagokkal, adott esetben a hatóanyagokkal szemben közömbös diszpergáló- vagy oldószerekkel való alapos összekeverése és összeőrlése útján történik. A hatóanyagok a következő felhasználási alakokban készülnek, illetve használhatók fel: Szilárd készítmények: porozószerek, szórószerek, granulátumok, beágyazott granulátumok, impregnáló granulátumok és homogéngranulátumok; Vízben diszpergálható hatóanyag-koncentrátumok: permetezőporok (wettable powder), paszták, emulziók; Folyékony készítmények: oldatok. Szilárd készítmények (porozószerek, szórószerek, granulátumok) előállításához a hatóanyagokat szilárd vivőanyagokkal összekeverjük. Vivőanyagokként például kaolin, talkum, bolus, lösz, kréta, mészkő, mészkőzúzalék, ataclay, dolomit, diatomaföld, kicsapott kovasav, alkáliföldfémszilikátok, nátrium- és káliumalumíniumszilikátok (földpát és csillám), kalcium- és magnéziumszulfát, magnéziumoxid, őrölt műanyagok, műtrágyák, így ammóniumszulfát amrrióniumfoszfát, ammóniumnitrát, karbamid, őrölt növényi termékek, mint gabonaliszt, fakéregliszt,; faliszt, dióhéjliszt, cellulózpor, őrölt növényi kivonatok maradékai, aktívszén stb., önmagukban vagy egymással keverve jönnék tekintetbe. A vivőanyagok szemcsenagysága porozószereknél célszerűen körülbélül 0,1 mm-ig terjed, szórószereknék körülbelül 0,075 mm és 0,2 mm között van és granulátumoknál 0,2 mm vagy több. A hatóanyag-koncentrációk szilárd készítményekben 5 0,5 és 80% között vannak. Ezekhez a keverékekhez továbbá á hatóanyagot stabilizáló adalékok és/vagy nem-ionos, anionaktív és kationaktív anyagok adhatók, amelyek például a hatóanyagoknak a növényeken vagy a növényrészeken való tapadását 10 javítják (tapadásfokozó és ragasztószerek) és/vagy jobb nedvesíthetőséget (nedvesítőszerek), valamint diszpergálhatóságot (diszpergálószerek) biztosítanak. Ragasztószerekként például a következő anyagok jönnek számításba: olaj-mész keverékek, cellulóz-származékok 15 (metilcellulóz, karboximetilcellulóz), hidroxietilénglikoléterei olyan mono- és dialkilfenoloknak, amelyek molekulánként 5—15 etilénoxiddal és az alkilgyökben 8—^9 szénatommal rendelkeznek, ligninszulfonsav, ennek alkálifém- és alkáliföldfémsói, polietilénglikoléterek 20; (carbowax), olyan zsíralkoholpoliglikoléterek, amelyek molekulánként 5—20 etilénoxid-gyököt és a zsíralkohol-részben 8—18 szénatomot tartalmaznak, etilénoxid, propilénoxid, polivinilpirrolidonok, polivinilalkoholok kondenzációs termékei, karbamid-formaldehid konden-25 zációs termékek, valamint latex-anyagok. Vízben diszpergálható hatóanyag-koncentrátumok, azaz permetezőporok (wettable powder), paszták és emulzió-koncentrátumok olyan szerek, amelyek vízzel minden kívánt koncentrációra hígíthatok. Ezek a szerek 30 hatóanyagból, vivőanyagból, adott esetben a hatóanyagot stabilizáló adalékokból, felületaktívanyagokból, habzásgátló szerekből és adott esetben oldószerekből állnak. A hatóanyag-koncentráció ezekben a szerekben 5 és 80% között van. 35 A permetezőporokat (wettable powder), pasztákat úgy állítjuk elő, hogy a hatóanyagokat diszpergálószerekkel és por alakú vivőanyagokkal alkalmas berendezésekben a homogeneitás eléréséig összekeverjük és össze-40 őröljük. Vivőanyagokként például a szilárd készítményekre előzőleg megadott anyagok jönnek számításba. Bizonyos esetekben előnyös, ha különböző vivőanyagok keverékeit alkalmazzuk. Diszpergálószerekként például a következő anyagok használhatók: szulfonált naftalin-45 nak és szulfonált naftalin-származékoknak formaldehiddel alkotott kondenzációs termékei, naftalin, illetve naftalinszulfonsavak fenollal és formaldehiddel képezett kondenzációs termékei, valamint a ligninszulfonsav alkálifém-, ammónium- és alkáliföldfémsói, továbbá 50 alkilarilszulfonátok, a dibutilnaftalinszulforisav alkálifém- és alkáliföldfémsói, zsíralkoholszulfátok, így a szulfatált hexadekanolok, heptadekanolok, oktadekanolok sói, a szulfatált zsíralkoholglikoléter sói, az oleilmetiltaurid nátriumsója, ditercier acetilénglikolok, dialkil-55 -dilaurilammóniumklorid és zsírsavas alkálifém- és alkáliföldfémsók. Habzásgátló szerekként például a szilikonok jönnek tekintetbe. : A hatóanyagokat az előzőekben felsorolt adalékokkal 60' oly módon keverjük, őröljük, szitáljuk és passzírozzuk, hogy a permetezőporoknál a szüárd részek 0,02-—0,04 mm-t és a pasztáknál 0,03 mm-t ne lépjék túl. Emulziókoncentrátumok és paszták előállításához az előzőekben megadott diszpergálószereket, szerves oldószereket 65 és vizet használunk. Oldószerekként például a következő 6