163374. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridazon-származékok előállítására és ilyen vegyületeket tartalmazó herbicid szerek
13 163374 14 anyagok jönnek számításba: alkoholok, benzol, xilolok, dimetilszulfoxid és a 120—350 °C közötti hőmérséklettartományban forró ásványolajpárlatok. Az oldószereknek gyakorlatilag szagtalanoknak, a hatóanyagokkal szemben közömböseknek kell lenniök és nem lehetnek titotoxikusak, továbbá gyúlékonyak. A találmány szerinti szerek továbbá oldatok alakjában is alkalmazhatók. Erre a célra a hatóanyagot, illetve az (I) általános képletű hatóanyagokat alkalmas szerves oldószerekben, oldószerkeverékekben vagy vízben oldják. Szerves oldószerekként alifás és aromás szénhidrogének, ezek klórozott származékai, alkilnaftalinok, ásványolajok önmagukban vagy az említett anyagok egymással keverve alkalmazhatók. Az oldatoknak a hatóanyagokat 1—20%-os koncentráció-tartományban kell tartalmazniok. Az előzőekben leírt, találmány szerinti szerekhez más biocid hatóanyagok vagy szerek is keverhetők. Az új szerek ily módon az említett (I) általános képletű hatóanyagokon kívül például inszekticid, fungicid, bakteriad szereket, fungisztatikumokat, bakteriosztatikumokat vagy nematozidokat tartalmaznak a hatásmező kiszélesítése végett. A találmány szerinti szerek továbbá még növényi trágyákat, nyomelemeket és egyéb anyagokat is tartalmazhatnak. A következőkben az (I) általános képletű új hatóanyagokat tartalmazó elkészítési formákat írjuk le. A részek súlyrészeket jelentenek. Granulátum 5 %-os granulátum előállításához a következő anyagokat alkalmazzuk: 5 rész l-fenil-4-(dimetoxi-dimetilamino-foszforanilidén-amino)-5-klór-6(lH)-piridazon 0,25 rész epiklórhidrin 0,25 rész cetilpoliglikoléter 3,50 rész polietilénglikol 91 rész kaolin (szemcsenagyság 0,3—0,8 mm). A hatóanyagot az epiklórhidrinnel összekeverjük és a keveréket 6 rész acetonban oldjuk, majd a kapott oldathoz a polietilénglikolt és a cetilpoliglikolétert hozzáadjuk. Az így kapott oldatot kaolinra felpermetezzük és ezt követően az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítjuk. Permetezőpor a) 50 %-os, b) 25%-os és c) 10%-os permetezőpor előállításához a következő alkotórészeket használjuk: a) 50 rész l-fenil-4-(trisz-etoxi-foszforanilidén-amino) -5-bróm-6(lH)-piridazon 5 rész nátriumdibutilnaftalinszulfonát 3 rész 3:2:1 arányú naftalinszulfonsav-fenolszulfonsav-formaldehid-kondenzátum 20 rész kaolin 22 részChampagne-kréta; b) 25 rész l-fenil-4-(trisz-metoxi-foszforanilidén-amino)-5-bróm-6(lH)-piridazon 5 rész oleilmetiltaurid-nátriumsó 2,5 rész naftalinszulfonsav-formaldehid-kondenzátum 0,5 rész karboximetilcellulóz 5 rész semleges kálium-alumíniumszilikát 62 rész kaolin; c) 10 rész l-fenil-4-(trisz-n-butoxi-foSzforanilidénamino)-5-klór-6(l H)-piridazon 3 rész telített zsíralkoholszulfátok nátriumsóinak a keveréke 5 5 rész naftalinszulfonsav-formaldehid-kondenzátum 82 rész kaolin. A megadott hatóanyagot a megfelelő vivőanyagokra (kaolin és kréta) felvisszük és ezt követően összekeverjük, 10 majd összeőröljük. Ily módon kiváló nedvesíthetőséggel és lebegőképességgel rendelkező permetezőport kapunk. Ilyen permetezőporokból vízzel történő hígítással bármely kívánt koncentrációjú szuszpenziót kaphatunk. Ilyen szuszpenziókat a haszonnövények között tenyésző 15 gyomnövények és káros füvek irtására használunk. Paszta 45 %-os paszta előállításához a következő anyagokat 20 alkalmazzuk: 45 rész l-fenil-4-(trisz-metoxi-foszforanilidén-amino)-5-klór-6(l H)-piridazon 5 rész nátriumaluminiumszilikát 14 rész cetilpoliglikoléter 8 mól etilénoxiddal 25 1 rész oleilpoliglikoléter 5 mól etilénoxiddal 2 rész orsóolaj 10 rész polietilénglikol 23 rész víz. A hatóanyagot az adalékanyagokkal együtt alkalmas 30 eszközökben alaposan összekeverjük és megőröljük. Ily módon olyan pasztát kapunk, amelyből vízzel való hígítással minden kívánt koncentrációjú szuszpenzió előállítható. A szuszpenzió zöldségfélék kezelésére alkalmas. 35 Emulzió-koncentrátum 25 %-os emulzió-koncentrátum előállításához a következő anyagokat használjuk: 40 25 rész l-fenil-4-(trisz-metoxi-foszforanilidén-amino)-5-bróm-6( 1 H)-piridazon 5 rész nonilfenolpolioxietilén és kalciumdodecilbenzolszulfonát elegye 35 rész 3,5,5-trimetil-2-ciklohexen-l-on 45 35 rész dimetüformamid. Ezeket az anyagokat alaposan összekeverjük. Ez a koncentrátum vízzel alkalmas töménységű emulziókká hígítható. Ilyen emulziók alkalmasak gyomnövények irtására haszonnövényekben, így például gyapotban, 50 kukoricában és hasonló kultúrnövényekben. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) általános képletű piridazon-származékok 55 előállítására — e képletben R-! és R2 egymástól függetlenül egy-egy, adott esetben klórozott, alkoxi- vagy alkeniloxi-gyököt, egy alkoxialkoxi-gyököt, valamely alkiltio-gyököt vagy Rx és R 2 a foszforatommal együtt leg-60 alább még egy másik heteroatomot tartalmazó öt- vagy hattagú heterociklusos gyűrűt, R3 adott esetben klórozott alkoxi- vagy alkeniloxi-gyököt, egy alkoxialkoxi-gyököt, egy alkiltio-gyököt vagy egy kis molekulasúlyú dialkil-65 amino-csoportot, 7
