163215. lajstromszámú szabadalom • Foszfortiolátokat tartalmazó peszticid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
163215 láncú alkilmerkapto-, rövid szénláncú alkilszulfinil-, rövid szénláncú alkoxi-, rövid szénláncú alkoxikarbonil- vagy rövid szénláncú alkilkarbonilcsoport és m értéke 1, 2 vagy 3, 5 X lehetőleg különböző jelentésű, ha m értéke 2 vagy 3. A találmány ezenkívül eljárást nyújt a feiti I általános képletű vegyületek előállítására, amelynek értelmében 10 a) valamely II általános képletű tiolfoszforsavdiészterhalogenidet III általános képletű fenollal reagáltatunk, vagy b) valamely VI általános képletű vegyületet oxidálószerrel hozunk reakcióba, vagy 15 c) valamely IV általános képletű tiofoszforsavsót V általános képletű halogeniddel reagáltatunk, ahol a képletekben Hal halogénatomot jelent, M1 hidrogénatomot, valamely fématomot vagy 20 ammóniumcsoportot képvisel, M2 valamely fématomot vagy ammóniumcsoportot jelent, R3 jelentése rövid szénláncú alkilcsoport és R1 , R 2 , X és n a fenti jelentésű. 25 Az a) eljárásváltozatot a csatolt rajz szerinti A) reakcióegyenlet szemlélteti. X példaképpen rövid szénláncú alkilcsoportot, így metil-, etil-, n-(vagy izo-)-propil, n-(vagy izo-, sec- vagy terc.-)-butilcsoportot, halogén- 30 atomot, így fluor-, klór-, bróm- vagy jódatomot, nitro-, cián-, fenil-, rövid szénláncú alkilmerkapto- vagy rövid szénláncú alkilszulfinilcsoportot, rövid szénláncú alkoxicsoportot, így metoxi-, etoxi-, n-(vagy izo-)-propoxi-, n-(vagy izo-, 35 sec- viagy terc.-)-butoxicsoportot, rövid szénláncú alkoxikarbonilcsoportot vagy rövid szénláncú alkilkarbonilcsoportot jelent. Hal előnyösen klóratomot képvisel. M1 ammóniumcsoportot, hidrogén-, nátrium-, kálium- 40 vagy lítiumatomot jelenthet. A II általános képletű vegyületek példái magukban foglalják az O-metil-S-n-propilkloridofoszfortiolátot és az O-etil-S-n-propilkloridofoszfortiolátot. 45 A III általános képletű vegyületek példái az alábbiak: 2-(vagy 3'- vagy 4-)kIór(vagy bróm)fenol, 2,4-(vagy 2,5- vagy 2,6-)diklórfenol, 2,4-dibrómfenol, 50 2,4,5-(vagy 2,4,6-)triklórfenol, 2,5-diklór-4-br ómf enol, 2-(vagy 3- vagy 4-)metilfenol, 4-etilfenol, 2-izo-propilfenol, 55 4-terc-butilfenol, 2-szek.-butilfenol, 2.4-(vagy 3,4- vagy 3,5-)dimetilfenol, 2-izo-propil-5*-metilfenol, 2-klór-4-(vagy 5- vagy 6-)metilfenol, 60 4-klór-2-(vagy 3-)metilfenol, 2-klór-4r-terc.-butilfenol, 4-klór-3,5-dimetilfenol, 4-klór-3,5-dimetilfenol, 2.4~diklór-6-metilfenol, 65 2-(vagy 4-)metoxifenol, 2-izo-propoxifenol, 2-(vagy 3i- vagy 4-)nitrofenol, 2-(vagy 3-)klór-4-nitrofenol, 3-metil-4-nitrofenol, 3-nitro-4-(vagy 6-)metilfenol, 2-nitro-4-klórfenol, 2-nitro-4-metilfenol, 2,6-diklór-4-nitrofenol, 3-nitro-4-klórfenol, 2-(vagy 4-)ciánfenol, 2-klór-4-ciánfenol, 2-cián-4-klórfenol, 2-cián-4,6-diklórfenol, 2-(vagy 4-)etoxikarbonilfenol 2-klór-4-etoxikarbonilfenol, 2,6-diklór-4-etoxikarbonilfenol, 2-metoxikarbonilfenol, 2-etoxikarbonil-4-klórfenol, 2-etoxikarbonil-4,6-diklórfenol, 2-(vagy 4-)metilkarbonilfenol, 2,6-diklór-4-metilkarbonilfenol. 2-fenilfenol, 2-klór-4-fenilfenol, 2-fenil-4,6-diklórfenol, 4-metikner k aptof enol, 4-etilmerkaptofenol, 2-metil-4-metilmerkaptofenol, 3-metil-4-metilmerkaptofenol, 3,5-dimetil-4-metilmerkaptofenol, 4-metilszulfinilfenol, 2-metil-4-metilszulfinilfenol, 3,5-dimetil-4-metilszulfinilfenol. A reakcióban a megfelelő fenolok nátriumvagy káliumsóit is alkalmazhatjuk. A találmány szerinti reakciót előnyösen valamely oldószerben vagy hígítószeíben valósítjuk meg. Erre a célra bármilyen közömbös oldószert vagy hígítószert használhatunk. Oldószerként vagy hígítószerként megemlíthetjük a vizet, az alifás, aliciklusos és aromás szénhidrogéneket, amelyek klórozottak is lehetnek, így a hexánt, ciklohexánt, petrolétert, ligroint, benzolt, toluolt, xilolt, metilénkloridot, kloroformot, széntetrakloridot, mono-, di- és triklóretilént és a klórbenzolt, az étereket, így a dietilétert, metiletilétert, diizopropilétert, dibutilétert, etilénoxidot, dioxánt és tetrahidrofuránt, ketonokat, így acetont, metiletilketont, metilizobutilketont, a nitrileket, így az acetonitrilt, propionitrilt és akrilnitrilt, az alkoholokat, így a metanolt, etanolt, izopropanolt, butanolt és etilénglikolt, észtereket, így az etilacetátot és amilacetátot, a savamidokat, így a dimetilformamídot és dimetilacetamidot, valamint a szulfoxidokat és szulfonokat, így a dimetilszulfoxidot és szulforánt. Ezt az el járás változatot szükség esetén megvalósíthatjuk valamely savmegkötő szer jelenlétében. Savmegkötő szerként megemlíthetjük az alkálifémek hidroxidjait, karbonátjait, hidrogénkarbonátjait és alkoholátjait és a tercier amino -kat, így a trietilamint, dietilamint és piridint. Ezt az eljárásváltozatot széles hőmérséklettartományban valósíthatjuk meg, azonban a re-
