163207. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliuretánok előállítására
163207 39 9. példa A 3. példa szerint járunk el, azonban karbamid helyett 40 g metilkarbamidot és 64,5 ml 30%-os vizes formaldehidet használunk. 38%-os átlátszatlan szólt kapunk, amely magasabb hőmérsékleten tiszta, puha és rugalmas rétegenként szárad. A latex előzetes savanyításával és szárításával magasabb hőmérsékleten a vízállóság javul. 10. példa 40 súlyú, világos színű, viszkózus poliuretángyantát kapunk. 218 g előzőekben készített gyantát 20,6 monoklóracetamiddal 1 órán át 120 °C-on reagálta-5 tunk, ekkor kvatemer ammóniumcsoportokat és láncvégi karbonamidcsoportokat tartalmazó poliuretángyantát kapunk. Ehhez 100 °C-on először 30 ml vizet, majd §0 ml 30%-os vizes formaldehidet, végül 3O0 ml 10 vizet adagolunk. Ezután 42 %-os latexet kapunk, amely pH 3-ra történő savanyítás után 120 °C-on puha, rugalmas fóliává szárad. A 3. példa szerint járunk el, azonban karbamid helyett 47 g N,N'-dimetilkarbamidot és 64,5 ml 30%-os vizes formaldehidet használunk. 42%-os átlátszatlan szólt kapunk, amely 100 °C-on igen lágy, nagyon ragadós anyaggá szárad. 11. példa A 3. példa szerint járunk el, azonban karbamid helyett 48 g metiltiokarbamidotv és 64,5 ml 30%)os vizes formaldehidet használunk. 41%-os átlátszatlan szólt kapunk, amely 100 °C-on puha, hőre lágyuló rétegekké szárad. 12. példa Receptura: 500 g ftálsav-adipinsav-etilénglikol-poliészter molekulasúly 16510 (PEP) 50 g N-metildietanolamin 52 g karbamid 194,5 g 1,6-hexándiizocianát 25 g ecetsav 12i9 ml 30%-os vizes formaldehid 15O0 ml víz. Kivitelezés, mint a 3. példában, mikor is a monoklóracetamid és glikolmonometiléteracetát adagolást nem alkalmazzuk. Az előállított diszperzióból 10O0 g-ot 1000 ml vízzel hígítunk. Az előállított 20%-os diszperzió durva diszperz, és 12 órán belül leülepszik, azonban egyszerű felrázassál mindenkor ismét diszpergálható. A felette levő víz leöntésével kb. 60 —70%-os koncentrált poliuretánpasztát kapunk, amely mindenkor ismét vízzel hígítható. Ha a pH 2—3 értékre megsavanyított pasztát textilhordozóra kenjük fel, és 86 °C-on megszárítjuk, akkor matt, puha és rugalmas fóliát kapunk, amelynek jó a vízállósága. 13. példa 1 kg (0,6 mól) adipinsav-hexándiol-neopentilglikolpoliésztert 130 °C-on 1 órán át 201 g 1,6--hexándiizocianáttal reagáltatunk, majd 80 °C-on 107 g dimetilaminoetanollal reagáltatjuk. A reakció erősen exoterm. További 30 percig még 130 °C-on tartjuk, utána láncvégi tercier aminocsoportokat tartalmazó, 2200 átlagos molekula-15 14. példa Láncvégi tercier aminocsoportokat tartalmazó poliuretángyanta előállításához a 13. példához hasonlóan járunk el, azonban 151 g 1,6-hexán-20 diizocianátot és 53 g dimetilaminoetanolt használunk. Az előállított gyanta átlagos molekulasúlya 4000. 200,5 g ilyen gyantát 10,3 g monoklóracetamiddal 1 órán át 120 °C-on reagáltatunk. Ezután 100 25 °C-on 10 ml vizet, 40 ml 30%-os vizes formaldehidet és 530 ml vizet adunk hozzá. 28%-os latexet kapunk, amely pH 3-ra történő savanyítás után 120 °C-on puha, rugalmas fóliává szárad, összehasonlító kísérlet. 30 CH,—GH2 OH összehasonlítás céljából —X—N <• QJJ CJJ QH láncvégi csoportokat tartalmazó poliuretánt készítünk, és vizes formalinoldattal diszpergáljuk. Ehhez 500 g az 1. példában ismertetett poliész-35 tért és 50 g M-metil-dietanolamint 68 °C-on 194,5 g 1,6-hexametiléndiizocianáttal együtt hozzáadunk. Azonnal exoterm reakció indul be, mikor is a hőmérséklet 135 °C-ra nő. Ezen a hőmérsékleten a reakcióelegyet még 20 percig ke-40 verjük, és az előpolimert erős keverés közben 91,5 g dietanolaminba öntjük. 30 ml glikolmonometiléterrel utánaöblítjük, 15 percig 130 p C-on tartjuk, majd 39,2 g monoklóracetamidot adunk hozzá, és további 30 percig 135 °C-on keverjük. 45 Most egymás után hozzáadunk 150 ml vizet 50 perc alatt 90 °C-on, 129 ml 30%-os vizes formaldehidet 40 perc alatt 95 °C-on, 750 ml vizet 50 perc alatt 130 °C-on. Lehűlés után nagyon sűrű kolloid oldatot kapunk, amelyet 1,1 1 vízzel hí-50 gítunk. Teljesen stabil vizes-kolloid poliuretánoldatot kapunk. Egy próbáját borkősavval pH 2—3 közé állítjuk be, hordozóra öntjük, és 30 percig 80 °C-on utánkezeljük. Fólia nem képződik, hanem 55 csak ragadós, puha massza, amely vízben oldódik. Tehát nagy molekulasúlyú műanyaggá való polikondenzálás nem ment végbe. 60 15. példa Receptura: 500 g (0,281 mól) PEP (az 1. példa szerint) 30 g (0,252 mól) MDA 65 32 g (0,504 mól) karbamid
