163173. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált 4-amino-1H-pirazolo[3,4-b-]piridin-5-karbonsavak,alkilésztereik és svaddiciós sóik előállítására

18,3173 8 véreket 3 ízben 1Q0—100 ml kloroformmal extraháljuk, a kloroformos réteget elválasztjuk, nátriumszulfáton szárítjuk, és vákuumban bepároljuk. A lehűtve megszilárduló maradékot vizes etanolból átkristályosítjuk. Az elméleti hozam 75%-jának megfelelő 9,2 g l-etü-4-fenilamino-lH-pirazolo [3,4-ib] piridin-5-karbonsav-etilésztert kapunk. Olvadáspontja 96—97°. Ezt a terméket vizes nátriumhidraxid-oldattal hidrolizálva 1--etil-4-fenilamino-lH-pirazolo [3,4-b] piridin-5--karbonsavat kapunk. Olvadáspontja 237—238°. 4. példa 2-EtiI-4-pírrq?idtTia-2H-pirazoIo/3,4-b/piridi?i-5-fcarbq7isfatu és etílészter-hiárokloridja A 2. példa a) részében kapptt l-etil-4-klór-lH-pirazolo [3,4-b] piridin-5-karbonsav-etilésztert a 2. példa b) részében leírt módon benzolban pirrolidinnel reagáltatva l^etil-4-pirrolidino-lH-pirazolo [3,4-b] piridin-5-karbonsav-etilésztert 5 kapunk. Hozam az elméletinek 92%-a. Olvadáspontja 105—106°, (ciklohexánból). A hidroklorid előállítására az így kapott 4--pirrolidino-vegyületből 5 g-ot tartalmazó 50 ml vízmentes éterhez hűtés közben 3,5 ml 6,3 n alio koholos hidrogénklorid-oldatot adunk. Azonnal fehér kristályos csapadék válik ki. Szűrőre viszszük, és vízmentes éterrel inossuk, majd 90°-on megszárítjuk. Hozam 5,3 g (93,5%). Olvadáspontba 190—191°. 15 A kivetkező táblázatban szereplő vegyületek az 1., 2. vagy 3. példában leírttal analóg módon állíthatók elő. Az előállítási eljárások hozama az elméletileg lehetséges hozamnak 70—95%-a.