163149. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített fenilhidrazon-származékok előállítására

163149 órán át klórgázt vezetünk, majd az elegyet 30 percig keverjük. A kivált csapadékot leszűrjük, mossuk és szárítjuk. 90 g N-(a-klór-3',4'-diklór-benzilidén)-2,4,6-triklór-fenil-hidrazint kapunk; op.: 151 °C. A termék acetonitriles átkristályosítás után 151 °C-on olvad. Elemzés Ci3

H

8

Cl

6

N2 képletre (M = 402,94): számított: C=38,75%; H=l,50%; Cl=52,8%; N=6,95%; talált: C=38,9 %; H=l,8 %; Cl=52,6%; N=7,l %. A fenti vegyület a szakirodalomban eddig még nem került ismertetésre. 6. példa 3-Klór-4-metoxi-bqnzoüklorid 800 ml tionilkloridhoz 217 g 3-klór-4-metoxi-5 -benzoesavat [lásd: C. Y. Hopkins és M. J. Crisholm: Can. J. Research 24B, 208 (1946)] adunk, és a reakcióelegyet 4 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A tionilklorid fölöslegét csökkentett nyomáson lepároljuk. A maradékot 10 petroléterben (forrásponttartomány: 65—75 °C) oldjuk, az oldatot lehűtjük, a kivált csapadékot leszűrjük és szárítjuk. 162 g 3-klór-4-metoxi-benzoilkloridot kapunk; op.: 54 °C. A fenti vegyület a szakirodalomban eddig még 15 nem került ismertetésre.