163119. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-benzil-2-piperazinon- származékok előállítására
163119 5 6 juk, majd az oldatot csökkentett nyomáson bepároljuk. A maradékot kloroformmal extraháljuk, a kivonatot vízzel mossuk, és vízimentes nátriumszulfáton szárítjuk, majd az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítjuk. A maradékot acetonitrilből átkristályosítva 5,7 g (73,1%). cím szerinti vegyületet kapunk 130—132°-on olvadó narancsszínű pikkelyek alakjában. Összetétel: C1JHJ2ON2CI2 képletű vegyületnél: számított: C 50,99, H 4,67, N 10,81%; talált: C 50,88, H 4,83 N 11,07%. 2. példa 4-(3,4-Diklórbenzil)~2-piperazi:non 6,0 g 2-piperazinon, 12,8 g 3,4-diklórbenzilklorid, 5,5 g káliumkarbonát és 100 ml etanol keverékét visszafolyatás és keverés közben 7 óra hosszat forraljuk. Ezután a reakciókeveréket az 1. példában leírttal analóg módon kezelve 12,5 g (80,6%) cím szerinti vegyületet kapunk 127— 129°-on olvadó narancsszínű pikkelyek alakjában. Összetétel! CiiHi2 ON 2 Cl2 képletű vegyületnél: számított: C 50,99, H 4,67, N 10,811%; talált: C 50,93, H 4,83, N 11,05%. 3. példa 4~(2,4-Dimetilbenzil)-2-piperazinon 6,7 g 2-piperazinon, 10,3 g 2,4-dimetilfoenzilklorid, 5,5 g káliumkarbonát és 100 ml etanol keverékét visszafolyatás és keverés közben 4 óra hosszat forraljuk. Ezután a reakciókeveréket az 1. példában leírttal analóg módón kezelve 9,4 g (64,6%) cím szerinti vegyületet kapunk 136— 138°-on olvadó fehér tűkristályok alakjában. Összetétel: C13H1SON2 képletű vegyületnél: számított: C 71,52, H 8,31, N 12,83%; talált: C 71,23, H 8,02, N 12,99%. 4. példa 4-(3,4-Dimetilbenzil)-2-piperiazii non 4,5 g 2-piperazinon, 10,3 g S^-dimetilbenzilklorid, 5,5 g káliumkarbonát és 100 ml etanol keverékéit visszafolyatás és keverés közben 5 óra hosszat forraljuk. Ezután a reakciókeveréket az 1. példában leírttal analóg módon kezelve 11,6 g (79,7%) cím szerinti vegyületet kapunk 132—133°-on olvadó fehér tűkristályok alakjában. Összetétel: Ci3 Hi 8 ON2 képletű vegyületnél: számított: C 71,52, H 8,31, N 12,83%; talált: C 71,28, H 8,11, N 13,07%. 5. példa 4-(a-Metilbenzil)-2-piperazinon 4,5 g 2-piperazinon, 7,4 g a-metilbenzilbromid, 5,5 g káliumkarbonát és 60 ml etanol keverékét visszafolyatás és keverés közben 5 óra hosszat forraljuk. Ezután a keveréket az 1. példában leírttal analóg módon kezelve 5,9 g (72,7%) cím szerinti vegyületet kapunk 120—121°-on olvadó 5 fehér pikkelyeik alakjában. Összetétel: C12H16ON2 képletű vegyületnél: számított: C 70,56, H 7,90, N 13,72%; talált: C 70,46, H 7,61, N 13,78%. 10 6. példa 4-(a-Fenilbenzil)-2-piperaziinon 3,3 g 2-piperazinon, 8,2 g a-brómdifenilmetán, 15 2,8 g káliumkarbonát és 70 ml etanol keverékét visszafolyatás és keverés közben 5 óra hosszat forraljuk. Ezután a reakciókeveréket az 1. példával analóg módon kezelve 6,3 g (71,1%) cím szerinti vegyületet kapunk 234—235°-on ol-20 vadó fehér tűkristályok alakjában. Összetétel: C17H18ON2 képletű vegyületnél: számított: C 76,66, H 6,81, N 10,52%; talált: C 76,71, H 6,95, N 10,72%. 25 7. példa 4-(2,4-Diklórbenzil)-3^metil-2-piperazinon 4,6 g S^metil^-piperazinon, 7,8 g 2,4-diklór-30 benzilklorid, 3,5 g káliumkarbonát és 100 ml etanol keverékét visszafolyatás közben 5 óra hosszat forraljuk. Ezután a reakciókeveréket az 1. példában leírttal analóg módon kezelve 10,2 g (93,3%) cím szerinti vegyületet kapunk 139— 35 141°-on olvadó fehér tűkristályok alakjában. Összetétel: C12HHON2CI2 képletű vegyületnél: számított: C 52,76, H 5,17, N 10,25%; talált: C 52,62, H 4,96, N 10,13%. 40 8. példa 4-(3,4-Diklórbenzil)-3-metil-2-piperazinoh 4,6 g 3-metil-2-piperazinon, 7,8 g 3,4-diklór-45 benzilklorid, 3,5 g káliumkarbonát és 100 ml etanol keverékét visszafolyatás és keverés közben 4 óra hosszlat forraljuk. Ezután a reakciókeveréket az 1. példában leírttal analóg módon kezelve 10,6 g (97,0%) cím szerinti vegyületet 50 kapunk 141—143°-on olvadó fehér lemezkék alakjában. Összetétel: C12H14ON2CI2 képletű vegyületnél: számított: C 52,76, H 5,17, N 10,25%; talált: C 52,45, H 4,93, N 10,05%. 9. példa 4-(2-Metilbenzil)-3-mei til-2-piperazinon 60 4,6 g 3-metil-2-piperazin©n, 7,4 g a-bróm-o-xilol, 3,5 g káliumkarbonát és 100 ml etanol keverékét visszafolyatás és keverés közben 5 óra hosszat forraljuk. Ezután a reakciókeveréket az 1. példában leírttal analóg 'módon kezel-65 ve 6,2 g (71,0%) cím szerinti vegyületet kapunk 3
