163119. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-benzil-2-piperazinon- származékok előállítására

163119 7 164—166°-on olvadó fehér tűkristályok alakjában. Összetétel: C13H18ON2 képletű vegyületnél: számított: C 71,52, H 8,31, N 12,83%; talált: C 71,15, H 8,17, N 12,87%. 10. példa 4-(4-Metübenzil)-3-metil-2-p'iperazinon 4,6 g 3-metil-2-piperazinon, 5,6 g a-klór-p-xilol, 3,5 g kaliumkarbonát és 100 ml etanol keverékét visszafolyatás és keverés közben 5 óra hosszat forraljuk. Ezután a reákciókeveréket az 1. példában leírttal analóg módon kezelve 7,4 g (84,7%) cím szerinti vegyületet kapunk 138— 140°-on olvadó fehér tűkristályok alakjában. Összetétel: C13H18ON2 képletű vegyületnél: számított: C 71,52, H 8,31, N 12,83%; talált: C 71,74, H 8,25, N 12,89%. 11. példa 4-(2,6-Diklórbenzil)-2-piperazinon 4,5 g 2-piperazinon, 7,8 g 2,6-diklórbenzilbromid, 4,1 g káliumkarbonát és 70 ml etanol ke^verékét visszafolyatás és keverés közben 3 óra hossziat forraljuk. Ezután a reákciókeveréket az 1. példával analóg módon kezelve 7,3 g (85,5%) cím szerinti vegyületet kapunk 194—195°-on olvadó fehér tűkristályok alakjában. Összetétel: CaHnONaCla képletű vegyületnél: számított: C 50,99, H 4,67, N 10,81%; talált: C 50,81, H 4,77, N 10,68%. 12. példa 4-(a-Etilbenzil)-2-piperazino!n 11,0 g 2-piperazinon, 15,5 g ia-etilfoenzilbromid, 8,3 g kaliumkarbonát és 200 ml etanol keverékét visszafolyatás és keverés közben 5 óra hoszszat forraljuk. Ezután a reakciókeveréket az 1. példában leírttal analóg módon kezelve 9,3 g (42,8%) cím szerinti vegyületet kapunk 122— Í23°-on olvadó fehér lemezkék alakjában. Összetétel: C13H18ON2 képletű vegyületnél: számított: C 71,52, H 8,31, N 12,83%; talált: C 71,53, H 8,11, N 13,17%, 13. példa 4-(a-Metil-4-Jklórbenzil)-2-piperazinon 7,5 g 2-piperazinon, 12,3 ga-metil-4-klórbenzilklorid, 5,5 g káliumkarbonát ós 100 ml etanol keverékét visszafolyatás és keverés közben 8 óra hosszat; forraljuk. Ezután a reákciókeveréket az 1. példában leírttal analóg módon kezelve és a terméket etilacetátból átkristályosítva 12,5 g (71,9%) cím szerinti vegyületet kapunk 115— 116°-on olvadó fehér lemezkék alakjában. Összetétel: C12H15ON2CI képletű vegyületnél: 8 számított: C 60,38, H 6,33, N 11,73%; talált: C 60,21, H 6,20, N 11,66%. 17. példa 4-(a-Etil-2-klórbenzil)-2-piperazinoin-hidroklorid 55 5,6 g 2-piperazinon, 13 g a-etil-2-klórbenzilbromid, 13 g káliumkarbonát és 150 ml etanol keverékét visszafolyatás és keverés közben 2 óra hosszat forraljuk. Ezután a reákciókeveréket az 1. példában leírttal analóg módon kezeljük. A 60 bepárlás után visszamaradó olajhoz telített etanolos hidrogénklorid oldatot adunk, a kicsapódó szilárd terméket elválasztjuk, és etanolból átkristályosítva 9,0 g (43,5%) cím szerinti vegyületet kapunk 188—189°-on olvadó fehér kristá-65 lyok alakjában. 5 14. példa 4-(a-Metil-2-Jklórbenzil)-2-piperazinon 7,0 g 2-piperazinon, 12,3 g a-metil-2-klórbenzilklorid, 5,5 g kaliumkarbonát és 200 ml etanol 10 keverékét visszafolyatás és keverés közben 8 óra hosszat forraljuk. Ezután a reákciókeveréket az 1. példában leírt módon kezelve 9,4 g (56,3%) cím szerinti vegyületet kapunk 127—130°-on olvadó fehér tűkristályok alakjában, I5

Összetétel: C12H45ON2CI képletű vegyületnél: számított: C 60,38, H 6,33, N 11,73%; talált: C 60,44, H 6,23, N 11,62%. 20 15. példa 4-(a-n^Propilbenzil)-2-piperazinon. 5,0 g 2-piperazinon, 10,0 g «-n-propilbenzilbromid, 4,1 g káliumkarbonát és 60 ml etanol 25 keverékét visszafolyatás és keverés közben 2 óra hosszat forraljuk. Ezután a reakciókeveréket az 1. példában leírttal analóg módon kezelve és a terméket n-hexánból átkristályosítva 6,5 g (59,5%) cím szerinti vegyületet kapunk 98°-on 30 olvadó fehér kristályok alakjában. Összetétel: C14H20ON2 képletű vegyületnél: számított: C 72,33, H 8,68, N 12,06%; talált: C 72,10, H 8,67, N 12,25%. 35 16. példa 4-(íc£-Etil-2-metilbenzil)-2-piperazinon 4,7 g 2-piperazinon, 10,0 g a-etil-2-metilbenzil-40 bromid, 3,5 g kaliumkarbonát és 50 ml etanol keverékét visszafolyatás és keverés közben 5 óra hosszat forraljuk. Ezután a reakciókeveréket az 1. példával analóg módon kezeljük, és a terméket n-hexánból átkristályosítva 5,2 g (49,5%) 45 cím szerinti vegyületet kapunk 113—114°-on olvadó fehér tűkristályok alakjában. Összetétel: C14H20ON2 képletű vegyületnél: számított: C 72,33, H 8,68, N 12,06%; talált: C 72,38, H 8,57, N 12,15%. 4