163035. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmény
11 163035 2. táblázat 12 Vegyület Fp. C7Hgmm vagy nD Tapasztalati képlet Elemzés számított %;• talált % 4-benziloximetil-2-(4-metoxi-f enil)-4-metil-l ,3-dioxolán 4-benziloximetil-2^(4-klórfenil)-4-metiI-l,3-dioxolán 4-benziloximetü-2-(4-nitrofenil)-4-metil-l ,3-dioxolán 4-benziloximetil-2-(fur-2-il)-4--metil-1,3-dioxolán 4-benziloximetil-4-metil-l ,3--dioxolán-2-spirociMohexán 4-benziloximetil~4-metil-2-(piridin-2-il)-l ,3-dioxolán 4-benziloximetil-2-benzil-2,4-dimetil-l,3-dioxolán 4-benziloximetil-4-metil-l,3-dioxolán-2-spiirociklopentán 4-benziloximetil-4-metil-2H(2--f eniletil)-l ,3-dioxolán 4-benziloximetil-4-metil-l,3-dioxolán 4-benzik>xinietil-4^metil-l,3-dioxolán-2-spirociklaheptán 7. példa: 4-Benziloximetil-2,4-dimetil-l,3-dioxolán 5,0 g 3-benziloxi-2-metil-propán-l,2-diol, 3,0 g 1,1-dietoxietán és p-toluolszulfonsav elegyét az alkoholfejlődés megszűnéséig 110—115 C°-on keverjük. Az elegyet ezután 15 percig 140— 145 C°-on tartjuk, majd lehűtjük, éterben oldjuk, és a kapott oldatot 5%-os káliumkarbonát-oldattal, majd vízzel mossuk. Az oldatot vízmentes magnéziumszulfát fölött szárítjuk, és az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk. A folyékony maradékot desztilláljuk. 4-Benziloximetil-2,4-dimetil-l,3-dioxolánt kapunk, fp.: 81— 82 C°/0,3 Hgmm. Elemzés C13H18O3 képletre: Számított: C = 70.3% H = 8,1% Talált: C = 70,6% H = 8,0%, C19H22O4 C=72,6 H = 7,0 n26 D = lj54 22 C = 72,5 H=7,l CjsHigO.-jCl C = 67,8 H = 5,9 n26,5 D = 1,5432 C •= 68,0 H = 6,3 -CJ8 H 19 N0 5 C = 65,7 H = 5,8 N = = 4,3 n26,5 D = 1)5561 C=66,l H = 6,0 N = = 4,1 C16H18O4 C = 70,0 H = 6,6 n26,5 D = 1,5193 C = 70,6 H1= 6,8 Ci7H2 /,0 3 C = 74,0 H = 8,7 102/0,15 C = 74,4 H = 8,9 CuHjgNOß C = 71,6 H = 6,7 N = = 4,9 n27,5 D = 1,5388 C=71,7 H = 6,8 N = = 4,8 C20H24O;s C = 77,0 H = 7,7 130/0,1 C = 77,2 H = 7,9 Cl fiH220;j C = 73,4 H = 8,4 107/0,2 C = 73,4 H = 8,4 C2OH2-50:J C = 77,0 H = 7,7 151/0,1 C = 76,7 H = 7,8 C|2H|GO:! C=69,2 H = 7,7 n27 D = 1,5008 C = 69,6 H = 7,7 C18H2603 C = 74,5 H = 9,0 n27 D = i,5069 C = 74,1 H = 9,l 30 4-Benziloximetil-2-benzil-4-metil-1,3-dioxolán, fp.: 134 C°/0,2 Hgmm. Elemzés C19H22O3 képletre: 8. példa: A 7. példában ismertetett eljárással állítjuk elő az alábbi vegyületéket: 4-Benziloximetil-2-brómmetil-4-metil-l,3-dioxolán, fp.: 114 C°/0,15 Hgmm. Elemzés CujHiyO.-jBr képletre: Számított: C= 51,9'% H = 5,6% Talált: C = 51,9% H = 6,0% 35 40 45 50 55 6Ü Számított: C= 76,6%, H = 7,4% Talált: C = 77,0% H = 7,4%. 4-Benziloximetil-2-e, toxi-4-metil-l,3-dioxolán, fp.: 108 C°/0,4 Hgmm. Elemzés C14H20O4 képletre: Számított: Talált: 9. példa: C = 66,8% H : C = 66,5%, H = : 7,9%. : 8,4"/o 4-Fenoximel til-2,2,4-tri i metil-l,3-dioxolán 5,0 g 4-klórmetil-2,2,4-trimetil-l,3-dioxolán, 3,7 g nátriumfenoxid (fenolból és nátriumhidridből előállított termék) és 90 ml dimetilszulfoxid elegyét 4 órán át 140 C°-on tartjuk. A reakcióelegyet vízzel hígítjuk, ós a vizes oldatot éterrel extraháljuk. Az éteres oldatokat egyesítjük, szárítjuk, és az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk. A folyékony maradékot desztilláljuk. 4-Fenoxi,metil-2,2,4-trimetil-l ,3-dioxolánt kapunk, fp.: 83,5 C°/0,3 Hgmm. Elemzés C13H18O3 képletre: Számított: C = 70,3%. H = 8,1% 65 Talált: C = 70,7% H = 8,l% 6
