163035. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmény
163035 (1. táblázat folytatása) 10 Vegyület Fp. C7 /Hgmm Tapasztalati képlet Elemzés számított %; talált % 4-i(3'-metilbenziloximetil)-2,2,4--trimetil-1,3-dioxolán 4-(3, ,4'-diklórbenziloximetil)-2,2,4--trimetil-1,3-dioxolán 4-benziloximetil-4-etil-2,2-dimetil-1,3-dioxolán 4^benziloximetil-4-izopropil-2,2--dimetil-1,3-dioxolán 4-benziloximetil-2-izobutil-2,4--dimetál-l,3-dioxolán 4-benziloximetil-2-etil-2,4-dimetil-1,3-dioxolán 4-alliloximetil-2,2,4-trimetil-l,3--dioxolán 4-benziloximetil-2,4-di<metil-2--fenil-1,3-dioxolán 4-(4'-fluorbenziloximetil)-2,2,4--trimetil-1,3-dioxolán 4-benziloximetil~2,2-difenil-4--metil-1,3-dioxolán 4-(pirid-4'-il-metoximetil)-2,2,4--trimetil-1,3-dioxolán 4^(biszfenil-4'-il-metoximetil)-2,2,4-trimetil-l,3-dioxolán 4-(2',3',6'-triklóribenziloximetil)_ -2,2,4-trimetil-l,3-dioxolán 4-(ciklohexilmetoximetil)-2,2,4--trimetil-1,3-dioxolán 4-benziloximetil-4-metil-2-fenil-1,3-dioxolán C45H22O3 C = 72,0 H = 8,8 90/0,3 C = 72,0 H — 8,6 C14H18O3CI2 C = 55,1 H = 5,9 121/0,3 C = 55,9 H = 6,0 C13H22O3 C = 72,0 H = 8,8 96/0,3 C = 72,2 H = 9,0 C1GH24O3 C=72,7 H = 9,1 99/0,4 C = 72,9 H — 9,0 C17H20O3 C = 73,4 H = 9,4 103/0,3 C = 73,3 H = 9,4 C15H22O3 C = 72,0 H = 8,8 98/0,5 C = 72,9 H = 9,1 C10H18O3 C = 64,6 H = 9,7 70/12 C = 65,0 H = 9,9 C19H22O3 C = 76,5 H = 7,4 125/0,15 C = 76,7 H = 7,7 C14H19O3F C = 66,1 H = 7,5 83/0,3 C = 66,3 H = 7,8 C24H24O3 C = 80,0 H = 6,7 op.: 54—56 Ci3 H, 9 N03. C = 65,8 H = 8,0 N=5,9 97/0,4 C = 65,8 H = 8,4 N = 5,8 C20H24O3 C = 76,9 H== 7,7 142/0,15 C = 76,7 H;= 8,0 C( 4H47O3CI3 C <= 49,4 H = 5,0 132—138/0,4 C •= 49,0 H = 5,1 C14H3RO3 C = 69,4 H'= 10,7 88— 89/1,0 C = 69,0 H = 10,9 C)8H2o03 C = 76,l H = 7,0 136/0,15 C = 76,4 H = 7,4 4. példa: 3-Benziloxi-2-metil-propán-l,2-diol 216 g 4-benziloximetil-2,2,4-trimetil-l,3-dioxolán (az 1. példában előállított termék), 10 ml kénsav és 600 ml víz elegyét 3 órán át 100 C°-on tartjuk. Az oldatot lehűtjük, nátriumhidrogénkarbonáttal telítjük és 3X150 ml éterrel extraháljuk. Az éteres oldatokat 1X50 ml vízzel mossuk és vízmentes magnéziumszulfát fölött szárítjuk. Az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk, és a maradékot frakcionáltan desztilláljuk. 3-Benziloxi-2^metil-propán-l,2--diolt kapunk, fp.: 112 C°/0,4 Hgmm. Elemzés C11H16O3 képletre: Számított: C = 67,5% H = 8,2% Talált: C = 67,9% H = 8,2% 5. példa: 3-Benziloximetü-4-metil-2-p-tolil-l,3-dioxolán 40 g p-toluol-aldehid és 200 ml benzoics p-toluolszulfonsav-oldat elegyét a vízkiválás befejeződéséig visszafolyatás közben forraljuk. Az oldatot lehűtjük, 5%-os káliumkarbonát-oldattal, majd vízzel mossuk, szárítjuk, és az oldószert 45 csökkentett nyomáson lepároljuk. A folyékony maradékot alumíniumoxidos kromatografálással tisztítjuk, eluálószerként benzolt alkalmazunk. 3-Benziloximetil-4-metil-2-p-tolil-lj3-dioxolánt kapunk, n26 D = 1,5361. 50 60 Elemzés C19H22O3 képletre: Számított: C=76,5% H = 7,4% 55 Talált: C = 76,6% H = 7,5% 6. példa: Az előző példában leírt eljárással állítjuk elő a 2. táblázatban felsorolt vegyületeket. A termékek fizikai állandóit és elemzési adatait 6,5 g 3-benziloxi-2-metil-propán-l,2-diol, 4,0 65 ugyancsak a 2. táblázatban közöljük. 5
