162996. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta szénhidrogének kinyerésére
162996 tékonyságát önmagában ismert módon tovább növelhetjük oly módon, hogy az eljárásiban keletkező tiszta aromás lanyagok egy részének visszavezetésével erősítést hajtunk végre, és ezáltal az elkülönítendő aromás-keverékek tisztasága tovább fokozódik. Az extrakció eredményeinek javítására alkalmas még egy, lehetőleg jelentősen az előállítandó aromás anyagok forrásponttartományán kívül forró, az oldószerrel nem elegyedő és abban csak kevésbé vagy egyáltalán nem oldódó ellenoldószer pótlólagos alkalmazása, vagy aromásokból és nem aromásokból álló keverék visszavezetése. Az előállított, az oldószerkeverékekből és az aromás anyagokból álló extráktumokat ismert módon desztillációs úton választjuk el, mikoris az oldószert minden esetben az extrakciós folyamatba visszavezetjük. Az előállított aromáskeveréket további desztillációs kezeléssel a tiszta vegyületekre választhatjuk szét. A főként nem aromás anyagokból álló raffinátumokat a kis mértékben oldott oldószer mennyiségek eltávolítása után, pl. vizes mosással, különböző felhasználási célokra elvezethetjük. Előnyös lehet még a felhasznált aromás és nem aromás anyagokból álló keverékek elválasztásához elvileg ismert módon a folyadék-f olyadék-extrakció és az extraktív-desztilláció kombinációját alkalmazni. A találmány szerinti oldószerek különösen nagy termikus stabilitásukkal, valamint ugyanolyan nagy vegyi ellenállóképességükkel — víz ill. glikol vagy más hidroxilcsoportokat tartalmazó lánc alakú vegyületek jelenlétében — tűnnek ki. Ezzel egyidejűleg a rendkívül csekély korróziós hatást kell hangsúlyozni. Pl. 28 napos behatás során az N-metil-«-kaprolaktám-víz-keiverékek 100 C°-on kazánlemezre (C 15) gyakorolt hatása alapján az évenként várható korróziót lineárisan megállapíthatjuk, és az aromás körülmények között vizsgált, ismert víztartalmú oldószerkeverékek értékeivel összehasonlíthatjuk. A következő értékeket kaptuk: Károsodás mm/év Megjegyzés 1. N-metil-«-tkaprolaktám 25% H2O 0,01 enyhe, pontszerű korrózió 2. N-^-ciánetil)-s-kaprolak<tám 20%, H2 0 0,09 pontszerű korrózió 3. N-metilpirrolidon 25% H2 0 0,32 erős felületi károsodás 4. MonometiL formamid 10% H2 0 2,11 felületi károsodás és erős barázdás korrózió A találmány szerinti oldószerek nagy kémiai ellenállóképessége, valamint az azzal összefüggő kivételesen csekély korrozív hatás lényeges előnyt jelentenek. 5 A fizikai tulajdonságok: N-metil-e-kaprolaktám Fp10 105—106 C°, ill. Fp76o 235 C°; sűrűség d254= 1,0154; törésmutató n25 o = 10 =1,4810; N-etil-£-kaprolatotám: Fp15 = 123—124 C; d25 4 = 0,986; n25 D = = 1,4775; N-(/?-ciánetü>£-kaprolaktám: 15 Fp0 ,4 = 140—142 C°; n 25 D = 1,4895, különösen magas forráspont, lehetővé teszi, hogy ezeket az anyagokat különböző feladatok elvégzésére beállíthassuk, és biztosítják az ex-20 trahált aromás anyagok sima, desztillációs elkülönítését. A felsorolt anyagok továbbá nagy aromás kapacitásukkal és a segédoldószer^adaléktól függő erősen növekvő szelektivitásukkal tűn-25 nek ki. Előnyös továbbá, hogy a találmány szerinti oldószerek s-kaprolaktám, «-kaprolakton, ciklohexanon, valamint alkoholok, alkdlaminok, akrilnitril, etilénoxid stb. nyersanyagokból kiin-50 dúlva könnyen és olcsón előállíthatók. 1. példa: 35 50 tf% benzolból és 50 tf% n-hexánból álló keveréket négyszeres térfogatú 75% N-<metil-e-kaprolaktámból és 25% vízből álló keverékkel szobahőmérsékleten intenzíven összekeverünk. 30 perces kezelés után a gyorsan kialakuló két 40 fázist elkülönítjük, és a benzol-, valamint hexán-eloszlást mindkét fázisban analitikáikig meghatározzuk. Az eloszlást a következő táblázatban foglaltuk össze. 45 Mint az összes további táblázatban a %rOs tartalmak a) esetben mindig felhasznált szénhidrogén-térfogiatra vonatkoznak, a b) alatt szereplő térfogat%-értékek viszont az oldószermentes fázisban az abszolút hányadot adják 50 meg. Raffinátum Extraktum Hexán Benzol Hexán Benzol 55 %°) tf%,6 > % ű > tf%») %"> t£%6 > %»> tí%» 83,4 74,3 24,6 25,7 16,6 18,1 75,4 82,0 60 2. példa: Az 1. példa szerinti benzolból és n-hexánból készült keveréket négyszeres térfogatú 60% N-metil-f-kaprolaktámból és 40% glikolból álló 65 keverékkel szobahőmérsékleten rázunk. 3
