162996. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta szénhidrogének kinyerésére
162996 8 A szénhidrogének eloszlása extraktum- és raffinátum-fázisokra a következő módon alakult: Raffinátum Extraktum Hexán Benzol Hexán Benzol %a > tf%»> %«> t£%6 > %") t£% 6 > % a > tf%b> 54,0 84,5 19,8 15,5 46,0 33,3 80,2 66,8 3. példa: Az 1. példa szerinti benzolból és n-hexánból készített keveréket szobahőmérsékleten négyszeres térfogatú 65% N-etil-s-kaprolaktámból és 35% vízből álló keverékkel rázunk. A szénhidrogének extraktum,- és raffinátum-fázisra történő eloszlása a következő volt: Raffinátum Extraktum Hexán Benzol Hexán Benzol %a > tf%*> % ű > tf% 6 > % a > tf<V> %<» tf%6 > 14,6 19,5 54,4 80,5 85,4 63,8 45,6 36,2 4. példa: Mindkét komponensből változó mennyiségeket tartalmazó benzol és hexán keverékeket 40 C°-on azonos térfogatú N-(y?-ciánetil)-e-kaprolabtámimal az 1. példában leírt módon kezelünk. Az eredményeket a következő • táblázatban foglaltuk össze: Felhasznált keverék Benzol Hexán tf% tf% 20 80 50 50 Raffinátum Extraktum Hexán Benzol Hexán Benzol %ű > tf% 6 > %°> tf% 6 > %°) tf%»> % a > tf% 6) 97,1 91,8 34,5 8,2 2,9 15,2 65,5 84,8 53,3 75,3 17,5 24,7 46,7 36,2 82,5 63,8 Az 1—4. példák alapján a találmány szerinti oldószerek aromás szénhidrogénekkel szembeni előnyös extrakciós képessége megállapítható. Az egylépcsős munkamenet során minden esetben világosan kiitűnik az extraktumfázis benzolban történő feldúsulása, és ezzel az a lehetőség, hogy több-lépcsős eljárás alkalmazásakor nem aromás anyagokkal képezett keverékből az aromás alkotókat szelektíven extrahálni lehet. 5. példa: Szokásos építési módú extrakciós kolonnában 58,7% benzolból, 4,1% toluolból, valamint 37,2% 10 paraffines és niafténes nem aromás vegyületekből álló, 60—90 C° forrásponttartományú szénhidrogén keveréket 70 tf% N-metil-s-kaprolaktámból és 30 tf% vízből álló oldószerkeverékkel extrahálunk. A felhasznált keveréket az 15 oszlophoz kb. középen vezetjük hozzá, az oszlop felső részén az oldószer kb. négyszeres térfogatnyi mennyiségben lép be, ellenáraimban mozog a felfelé haladó szénhidrogén-keverékkel lefelé, és eközben aromás anyagokban feldúsul. Rö-20 viddel az extraktum-fázis kilépési helye felett nem-aromás—mentes benzol-toluol-ikeverékből álló, a felhasznált keverékkel kb. azonos menynyiségű visszafolyást vezetünk be. Az aromásokat tartalmazó oldószer lepárlóoszlopba kerül, 25 amelyben az aromás anyagok a víz egy részével együtt az N-metil-s-Jkaprolaktámról ledesztillálnak. A hűtéssel kondenzált aromás anyagokból és vízből álló keveréket az elválasztóban elkülönítjük. Az aromás anyagok keveréke 30 eközben 99%-nál nagyobb tisztaságban különül el, ezt részben további desztilláció segítségével benzolra és toluolra választjuk szét, részben visszafolyásként az extraktorba visszavezetjük. Az aromásoktól mentes oldószert víz adagolásával ismét az eredeti összetételre állítjuk be, és az ismételt felhasználás céljából az extrakciós oszlopba kerül vissza. Az aromás anyagoktól messzemenően megtisztított nem aromás anyagokat az oszlop fejrészén raffinátumként vezetjük el. A raffinátum csak még 2% aromás hányadot tartalmaz, és kevés mennyiségű (kb. 1%) oldószert; kis extrakciós oszlopban ellenáramban vízzel történő mosással az N-metil-s-kaprolaktámot kioldjuk, és az oszlopba visszaáramló oldószerhez adjuk. 35 40 45 6. példa: 50 Az 5. példában leírthoz hasonló összetételű kiindulási keveréket 3,5-szörös térfogatú 55 tf% N-metil-s-kaprolaktámból és 45% glikolból álló keverékkel extraháljuk, mikoris aromás mentes raffinátumot kapunk. Az extraktumot, 55 amely még 14,7% nem /aromás anyagot tartalmaz, desztillációs kolonnába vezetjük, mikoris a még jelenlevő nem aromás anyagok egészen kis mennyiségű aromás anyaggal együtt főtermékként eltávoznak, amely részben a desz-60 tillációs oszlophoz visszafolyásként alkalmazható, részben visszafolyásként az extraháló berendezésbe vezettük vissza. A desztilláló oszlop fenékterméke nem aromás anyagoktól mentes, és azt további oszlopban benzol-toluol-beverék-65 re {fejtermék) és aromásmentes oldószerkeve-4
