162989. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kationcserélő előállíótására
162989 10 juk. A reaktorban levő anyaghoz keverés közben 80 g foszfortrikloridot adunk és a reakciómaszszát 65 C° hőmérséklete 6 óra hosszat állni hagyjuk. A foszfortriklorid feleslegét megnövelt hőmérsékleten ledesztiilláljuk. Szobahőmérsékletre történő lehűtés után a foszforilezett szenet egymást követően 100 ml koncentrált sósavval és 100 ml híg sósavval (a sav és víz térfogataránya 1:5) kezeljük. A reakciókeveréket 50 percig forralásig melegítjük. A kationcserél őt ezután kimossuk és a 2. példa szerint nátriumformán alakítjuk. A fenti módon az alábbi tulajdonságokkal rendelkező kationcserélőhöz jutunk: szemcseméret, mm 0,5—1,0 a vízben duzzasztott kationcserélő fajlagos térfogata ml/g 1,9 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid) mVal/1 640 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid) mVal/g 1,2 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n nikkelszulfát) mVal/1 390 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n nikkelszulfát) mVal/g 0,74 6. példa Alapanyagként félig fényes vagy matt humusz-kőszenet alkalmazunk, amely túlnyomó részben a vitrit-csoport mikrokomponenseiből áll és kis mennyiségben szapropél-anyagot tartalmaz. A szén kémiai elemzése a következő: (súly%): analitikai nedvesség-tartalom :(<wa ) = 3,46 hamu (Ac }=16,64, kén ,(S C ) = 1,72, illékony alkatrészek éghető anyagra átszámítva (V)=50,22, széntartalom (C) = 78,73, hidrogéntartalom (Hr ) = =6,12. A szén petrográfiai összetétele (súly%): 1. Ásványi zárványok (kalcedon, kvarc, hidrocsillám) 2 2. Szerves anyagok: Vitrit-osoport 83 Collinit 78 Télnit 5 Leiptinit (Sporinit) 6 Aldinit-csoport 9 algocolinit (Saprodeismit) 7 algotelinit 2 Funkcionális elemzés (a szén szervesanyag tartalmára átszámítva), mVal/g: hidr oxil-alkohol-csoportok 2,11 hidroxil-fenol-csoportok 0,82 karbonál-csoportok 0,79 karboxil-csoportok 0,085 észter-csoportok 0,179 1 kg fenti összetételű szárított kőszenet 0,5 mm-es dara szémcsenagyságban 1 kg diklórdimetiléter és 30 g vízmentes óntetraklorid keverékével 65—70 C° közötti hőmérsékleten 6 óra hosszat reagáltatunk. Kezeilés után a szenet szűrjük, széntetrakloriddal mossuk, majd 500 g foszfortriklorid 500 ml széntetrakloód és 30 g 5 vízmentes óntetraklorid keverékével 50 C°-on 12 óra hosszat kezeljük. A foszforilezett szenet szűrjük, 2 liter 10%-os sósavval 80 C°-on 6 óra hosszat kezeljük, majd szűrőn vízzel a mosóvíz 3—4 pH-értékének eléréséig kimossuk. 10 A fenti eljárással az alábbi tulajdonságokkal rendelkező kationcser élőkhöz jutunk.: szemicseméret, mm 0,5—1,0 nedvesség légszáraz állapotban, % 10—20 térfogatsúly a megadott nedvesség-15 tartalom mellett, g/ml 0,7 a vízben duzzasztott kationcserélő fajlagos térfogata, ml/g 2,0 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid), mVai/1 1100 20 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid), mVal/g 2,2 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n nikkelszulfát), mVal/1 620 dinamikus ioncserélő kapacitás 25 (0,01 n nikkelszulfát), mVal/g 1,2 nikkel-nátrium elválasztási tényező a nátriumon 200^szoros feleslege esetén 1050 a 95%-os kapacitásnak megfelelő ioncsere 30 létrejöttéhez szükséges idő, percben 2,5 7. példa 100 g 6. példával azonos összetételű kőszenet 35 0,4—0,6 mm dara szemcsenagyságban 40 g monoklór-dimetiléter, 10 g tionilklorid és 5 g vízmentes alumíniumklorid keverékével 1 hétig 40—50 C° közötti hőmérsékleten kezelünk. A reakciókeveréket lehűtjük, 100 g foszfortriklori-40 dot adunk hozzá, ezután szobahőmérsékleten 24 óra hosszat, majd 60 C°-on 10 óra hosszat állni hagyjuk. A foszforilezett szenet külső melegítés nélkül 30 ml koncentrált sósavval kezeljük, a reakciókeverékhez 140 ml vizet adunk és 45 105 C°-on 1 óra hosszat melegítjük. A kationcserélőt szűrőn vízzel kiimossuk, majd kalcinált nátriumkarbonátból készült 1%-os oldattal nátrium-formára alakítjuk. Ekkor a kationcserélő egy jelentős peptizálódása figyelhető meg. 50 A fenti eljárással az alábbi tulajdonságokkal rendelkező kationcserélőhöz jutunk: szemcseméret, mm 0,4—0,7 nedvesség légszáraz állapotban,% 15—25 a kationcserélő térfogat súlya, 55 légszáraz állapotban, g/ml 0,73 a vízben duzzasztott kationcserélő fajlagos térfogata, ml/g 2,3 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid), mVal/1 1200 60 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid), mVal/g 2,76 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n nikkelszulfát), mVal/1 750 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n 65 nikkelszulfát), mVall/g 1,73 o
