162989. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kationcserélő előállíótására
1629ÓÓ 11 12 8. példa 100 g 6. példával azonos összetételű kőszenet 8,5~ 1,0 mm dara szemcsenagyságban 30 g paraformaldehid 40 g jégeoet és 50 ml koncentrált sósav keverékével kezelünk. A folyamatot 48 óra hosszat keverés közben a hőmérséklet fokozatos 60 C°-ra való megemelésével végezzük. A szenet szűrőn a halogén-metilező reagensektől 200 ml diklóretánnal kimossuk, majd 50 g foszfortriklorid és 50 g diklóretán keverékével 40— 50 C° közötti hőmérsékleten 48 óra hosszat foszforilezzük. A foszforilezett szenet 100 ml diklóretánnal a foszfortriklorid feleslegétől kimossuk. Ezután a reaikciókeveréket 150 ml 15%-os konyhasó-oldattal 80—105 C° közötti hőmérsékleten 1 óra hosszat melegítjük. A kationcserélőt vízzel 3 pH-érték eléréséig kimossuk, majd nátriumhidroxid oldattal inátriumformára alakítjuk. Ekkor a kationcserélő jelentős peptizálódása (a mosóvíz barnás szürkére színeződik) figyelhető meg. A következő tulajdonságokkal rendelkező kationcserélőt kapjuk: szemcseméret, mm 0,3—1,0 a vízben duzzasztott kationcserélő fajlagos térfogata, ml/g 2,1 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid) mVal/1 850 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid) mVal/g 1,75 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n nikkelszulfát), mVal/1 420 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n nikkelszulfát), mVal/g 0,9 karbonil-csoportdk karboxil-csoportok észter-csoportok 0,44 0,05 0,10 5 100 g szárított, 0,5—1,0 mm dara szemcsenagyságú kőszenet 100 g monoklór-dimetiléterrel elkeverünk és 50 C°-on 10 óra hosszat állni hagyjuk. A iklórmetilezett szenet a monoklór-dimetiléter feleslegétől kiszűrjük, majd 100 g foszfor-10 trikloriddal 70 C°-on kezeljük. Ezután a hőmérsékletet megemelve a foszfortriklorid feleslegét 10 óra leforgása alatt ledesztilláljuk. Lehűtés után a foszforilezett szenet egymást követően 10 ml koncentrált sósavval és 100 ml 2 n foszforos 15 és 2 n sósav keverékéveil kezeljük. A reakciókeveréket visszafolyató hűtő alkalmazásával 2 óra hosszat melegítjük, majd a kationcserélőt szűrőn vízsel kimossuk. 20 A fenti módon az alábbi tulajdonságokkal rendelkező kationcserélőhöz jutunk: térfogat súly légszáraz áDapotban, g/tml 0,65 a vízben duzzasztott kationcserélő, fajlagos térfogat, ml/g 1,85 25 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid), mVal/1 600 teljes ioncserélő kapacitás (0,1 n nátriumhidroxid), mVal/g 1,1 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n 30 nikkelszulfát), mVal/1 280 dinamikus ioncserélő kapacitás (0,01 n nikkelszulfát), mVal/g 0,52 az 55%-os ioncserélő kapacitás eléréséhez szükséges időtartam, percben 6 35 9. példa Alapanyagként fél matt, homogén-szerkezetű, hamutartalmú, tömör, éles törésű humusz-kőszenet alkalmazunk. A felhasznált szén kémiai elemzése (súly%): analitikai nedvességtartalom (eoa )=3,44, hamu (Ac ) = 19,76, kén (S c )=l,29, illékony alkotórészek éghető anyagra átszámítva (V)=49,l, a szerves anyag széntartalma (C)=77,44, a szerves anyag hidrogén-tartalma (Hr )=5,02. A szén petrográfiai összetétele súly%: 1. Ásványi zárványok: agyagtartalmú zárvány 23 vasszulfidok 1 2. Szerves anyagok: vitrit-csoport 73 collinit (Xylloattrit+Xyllodesmit) 69 telinit (a-suberinit) 4 Leiptinit-csoport 3 isporiinit 2 kutinit 1 algenit —. Funkcionális elemzés (a szén szervesanyag tartalmára átszámítva) mVial/g: hidroxil-alkohol-csoportok 3,34 hidroxil-fenöl-csoportok 0,68 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás kationcser élők előállítására kevéssé 40 átalakult, vitrites humusz-kőszén kémiai módosítása útján, azzal jellemezve, hogy a kőszenet halogénmetilezzük és foszfoirtrikloriddal foszforilezzük, majd a foszforilezett terméket hidrolizáljuk. 45 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kevéssé átalakult, vitrites humusz-kőszénként (éghető anyagra átszámítva) C=75—79, H=5,0—6,0, N=1,0— 1,8, 0=12—16 súly%-os összetételű kőszenet 50 használunk, amely legfeljebb 10 súly% szapropél-anyagot tartalmaz. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vitrites humusz kőszénként 5 súly% szapropél-anyagot tartalma-55 zó kőszenet alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kőszenet klór-metilezzük. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosí-60 tási módja, azzal jellemezve, hogy a klórmetilezést mono-, illetve diklórmetiléterrel végezzük. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a halogénmetilezést és a foszforilezést Frie-65 del-Crafts katalizátorok jelenlétében végezzük.
