162953. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új stilbénszármazékok előállítására
162953 11 12 noarilglicerinszulfonátok, zsíralkohol-foszforsavészterek, stb. Építőanyagokként, úgynevezett, „builder"-ekként például az alkálipoli- és polimetafoszfátok, alkálipirofoszfátok, a karboximetilcellulóz alkálisói és más, a szennyeződés újra- 5 lerakódását gátló adalékanyagok, továbbá alkákiszilikátok, alkálikarbonátok, alkáliborátok, alkáliperborátok, nitriltriecetsav, etiléndiaminotetraecetsav, habstabilizátorok, mint a magasabb zsírsavak alkanolamidjai használhatok. 10 Tartalmazhatnak továbbá e szerek antisztatizáló adalékokat, tápláló bőrvédőszereket, mint például lanolint, továbbá enzimeket, baktériumellenes adalékokat, illatszereket és színezékeket. Az új optikai fehérítőszerek különös előnye, 15 hogy aktívklór donorok, például hipoklorit jelenlétében is hatásosak és nem-ionogén mosószerekkel, például alkilfenolpoliglikoléterekkel készült mosófürdőkben is lényeges hatásveszteség nélkül alkalmazhatók. 20 A találmány szerinti vegyületeket a cseppfolyós vagy por alakú kész mosószer súlyára vonatkoztatva 0,005—1%-os vagy ennél nagyobb mennyiségben adjuk a mosószerhez. Az optikai fehérítőszereket a megfelelő mennyiségben tar- 25 talmazó mosóoldatokban a cullulózszálakból, poliamidszálakból, nemesített cellulózszálakból, stb. készült textíliák a mosás során nappali fényben csillogó külsőt kapnak. A mosókezelést például a következőképpen 30 hajtjuk végre: A kezelendő textíliákat 1—30 percen keresztül 20—100 C° hőmérsékleten olyan mosófürdőben tartjuk, amely 1—10 g/kg valamilyen felépített, összetett mosószert és a mosószer sú- 35 lyára számítva 0,05—1% igényelt fehérítőszert tartalmaz. A mosóoldat viszony 1:3 és 1:50 között lehet. A mosás után a szokásos módon öblítünk és szárítunk. A mosófürdő fehérítőadalékként 0,2 g/l aktívklórt (pl. hipoklorit alakja- 40 ban) vagy 0,1—2 g/l nátriumperborátot tartalmazhat. Az alábbi példákban szereplő mennyiségek, amennyiben külön megjelölés nincs, mindig 45 súlyrészeket, a százalékok pedig mindig súlyszázalékot jelentenek. Az olvadás- és forráspontok, eltérő megjelölés hiányában, helyesbítés nélkül értendők. A jelen találmány keretében a leírt új vegyü- 50 leteket a sajátos alkalmazástechnikai követelmények függvényében, teljes mértékben használhatjuk optikai fehérítési célokra az előállításuk során a párhuzamos reakcióban keletkező szimmetrikus felépítésű megfelelő vegyületek- 55 kel együtt is. Ez annyit jelent, hogy az alkalmazástechnikai gyakorlatban — az alkalmazás céljától függően — a párhuzamos reakció termékeit nem kell elválasztani. A szimmetrikus vízben oldhatatlan vegyületet adott esetben le- 60 választhatjuk, míg a vízoldható vegyületeket optikai fehérítési célokra keverékben használhatjuk fel. A reakciókeverékben a szimmetrikus vízben oldhatatlan vegyület arányának csökkentése 65 céljából adott esetben oly módon vezethetjük a reakciót, hogy a beadagolt difunkciós reakcióösszetevő egy mólegyenértéksúlynyi mennyiségére vonatkoztatva a monofunkciós reakeióöszszetevőből összesen mintegy két mólegyenérték súlynyi mennyiséget alkalmazunk, miközben a szulfoncsoporttartalmú összetevő és a szulfoncsoportmentes összetevő viszonya mólarányban az 1:1 és a 10:1 között lehet. 1. példa 49,2 g (kb. 91%-os) káliumhidroxid por 200 cm3 vízmentes dimetilformamidban készített jól kevert szuszpenziójához, miután a levegőt nitrogénnel kiszorítottuk, 45,5 g 4,4'-bisz-(di-etoxifoszfonmetil)-difenil, 14,1 g 2-klórtoenzaldehid és 21,2 g benzaldehid-2-szulfonsav nátriumsó (kb. 88% szabad szulfonsavnak megfelelő hatóanyagtartalommal) 150 cm3 dimetilformamidban alkotott elegyét adjuk. A hőmérséklet 45 C°-ra emelkedik és azt jéghűtéssel 40— 45 C°-on tartjuk. Az elegyet még további 2 órán keresztül keverjük. A reakcióelegyet most 2,5 liter, kb. 70 C°-os desztillált vízbe öntjük. A keletkezett zavaros oldathoz kb. 1 kg jeget adunk, amikoris a halványsárga szuszpenzió hőmérséklete kb. 25 C°-ra esik. A szuszpenzió pH-ját 37%-os sósav hozzáadásával 7 körüli értékre állítjuk be, még egy órán át szobahőmérsékleten keverünk, nuccson szűrünk, majd a terméket 23%-os nátriumklorid oldattal mossuk. A terméket forrásban levő 750 cm3 dimetilformamidban oldjuk, a zavaros oldatot tisztára szűrjük és a szűrletet lehűtjük. A kikristályosodott terméket szűréssel távolítjuk el, a tiszta szűrletet pedig 750 cm3 desztillált vízzel keverjük, forrásig hevítjük, tisztára szűrjük, majd a szűrletet lehűtjük. A kikristályosodott terméket nuccson szűrjük és vákuumban szárítjuk. Kitermelés: 10,6 g (42) képletű vegyület, amelyet nátrium/kálium sóelegy alakjában, halványsárga kristályos porként kapunk. Az előbb említett (42) képletű vegyület előállítása céljából ugyanolyan jó eredménnyel használhatjuk a fent leírt (43) képletű 4,4'-bisz-(dietoxifoszformetil)-difenil helyett egyenértékű mennyiségben a 4,4'-bisz-(dimetoxifoszfonmetil)difenilt is. Hasonlóan jól használhatjuk lúgos kondenzálószerként a káliumhidroxid helyett a nátriumhidroxidot. Végül, oldószerként a dimetilformamid helyett dimetilszulfoxidot is alkalmazhatunk. Az előbb említett, (43) képletű 4,4'-bisz-(dietoxifoszfonmetil)-difenilt oly módon állíthatjuk elő, hogy 4,4'-bisz-klórmetildifenilt kb. (140 C°on 2 mól etilklorid lehasadása közben trietilfoszfittal reagáltatunk. Hasonló módon kapjuk meg kb. 115 C°-on 4,4'-bisz-klórmetildifenilt trimetilfoszfittal reagáltatva metilklorid lehasadása közben a (44) képletű 4,4'-bisz-(dimetoxifoszfonmetil)-dife'nilt. 6
