162934. lajstromszámú szabadalom • Polizocionát tartalmú ragasztószerek
7 vizsgálatban a ragasztások 0,25 kp/cm elválasztó terhelésnek 71 percig álltak ellen (az A összehasonlító poliizocianát esetén 5 percig, a B öszszehasonlító poliizocianát esetén 180 percig). 8. példa A 7. példában leírt ragasztóanyag alkalmazásával és a 3. példában felhasznált olajjal hígított, nagy stiroltartalmú gyantát tartalmazó gumisarokanyag segítségével az 1. példában leírt ragasztásokat készítettük el. 9 nap múlva ezek a ragasztások az elválasztó vizsgálatban 5,1 kp/cm terhelést igényeltek 20 C°-on (az A összehasonlító poliizocianát esetén 5,0 kp/cm, a B összehasonlító poliizocianát esetén 5,6 kp/cm). Az 50 C°-on végrehajtott rövid idejű tartós vizsgálatban a ragasztások 0,5 kp/cm elválasztó terhelésnek 180 percig álltak ellen (az A összehasonlító poliizocianát esetén 12 percig, a B öszszehasonlító poliizocianát esetén 39 percig). 9. példa A 7. példában leírt ragasztóanyag alkalmazásával és a 4. példában felhasznált kereskedelmi minőségű gumianyag segítségével az 1. példa szerint ragasztásokat készítettünk. 9 nap múlva ezek a ragasztások az elválasztó vizsgálatban 20 C°-on 7,8 kp/cm elválasztó terhelést igényelték (az A összehasonlító poliizocianát esetén 6,9 kp/cm, a B összehasonlító poliizocianát esetén 8,2 kp/cm). Az 50 C°-on végrehajtott rövid idejű tartós vizsgálatban a ragasztások 1,0 kp/cm elválasztó terhelésnek 180 percig álltak ellen (az A összehasonlító poliizocianát esetén 15 percig, a B öszszehasonlító poliizocianát esetén 45 percig). 10. példa Heller krepp^kaucsükot hengerszéken kb. 60 C°-os hengerhőmérsékleten alaposan masztikálunk. Az így kezelt kaucsukanyagot ezután benzin és benzol 9:1 súlyarányú keverékében oldjuk. A 11,9% kaucsukot tartalmazó oldat viszkozitása 20 C°-on 50 Poise volt. 100 rész ilyen kaucsukoldatot 10 rész 20%-os metilénkloridos 3,3'-dimetiltrifenilmetán-4,4',6,6'-tetraizocianáttal keverünk össze. Ezzel a ragasztószerrel és a 4. és 7. példákban alkalmazott kereskedelmi minőségű gumianyaggal az 1. példa szerint ragasztásokat készítettünk. 9 nap múlva ezek a ragasztások az elválasztó vizsgálatban 20 C°-on 2,4 kp/cm elválasztó terhelést igényeltek (az A összehasonlító poliizocianát 2,2 kp/cm, a B összehasonlító poliizocianát 2,5 kp/cm). 8 Az 50 C°-on végrehajtott rövid idejű vizsgálatban a ragasztások 1,5 kp/cm elválasztó terhelésnek 180 percig álltak, ellen (az A összehasonlító poliizocianát 8 percig, a B összehasonlító poliizoc: anát 31 percig). 11. példa 10 a) (III) képletű vegyület előállítása 244 g (2 mól) 2,4-toluiléndiamint 1500 g metanolban oldunk 60 C° hőmérsékleten. Az oldatba 30—40 C°-on 73 g (2 mól) sósavat vezetünk be, miközben az oldatot folyó vízzel hűtjük. Az ol-15 datba ezután 60 C°-on 15 perc alatt 106 g (1 mól) benzaldehidet csepegtetünk. A reakcióelegyet 60 órán át keverjük 60 C° hőmérsékleten, azután szobahőmérsékletre hűtjük le. A tetramin dihidroklorid kivált kristályait kiszűrjük és 2000 g 20 vízzel 20 C°-on szuszpendáljuk. A szuszpenziót 30 perc alatt 0 és 5 C° közötti hőmérsékleten, jeges hűtés közben hozzácsepegtetjük 200 g NaOH 1000 g vízzel készített oldatához. A tetramin egy keletkező szuszpenzióját 4 órán át keverjük hű-25 tés nélkül. A kivált kristályokat szobahőmérsékleten kiszűrjük és vízzel semlegesre mossuk. A termék további felhasználása szempontjából rendkívül fontos, hogy a kristályokhoz tapadó alkalikus vegyületek tökéletesen el legyenek tá-30 volítva. A kristályokat ezután vákuumszárítószekrényben 80 C°-on súlyállandóságig szárítjuk. 285—300 g (86—90,5%) világosbarna kristályos terméket kapunk. Olvadáspontja: 272— . 274 C°. Elemanalízis : Számított: C 75,3%H 7,25%N 16,9%C1 0 % 40 Talált: C 75,0%H 7,7 %N 16,9%C1 0,2% b) (IV) képletű vegyület előállítása 500 g (kb. 5 mól) foszgén 2000 g klórbenzollal készített oldatába —5 C° hőmérsékleten erős ke-45 verés közben beadagolunk 332 g (1 mól), az a) bekezdés szerinti módon előállított finoman elporított tetramint. A reakció exoterm, a reakcióelegyet sós jéggel hűtjük. A keletkezett szuszpenziót egy éjszakán át keverjük 0 és 10 C° kö-50 zötti hőmérsékleten, azután foszgén bevezetése közben 4 óra alatt 110 C°-ra melegítjük fel. Ezen a hőmrésékleten addig vezetünk foszgént az oldatba, amíg a sósavkihasadás meg nerci szűnik (6—8 óra). A kapott sötét színű tiszta oldatot 55 90 és 100 C° közötti hőmérsékleten nitrogénnel kifúvatjuk. Ezután 50—60 C°-on aktív szenet adunk az oldathoz, és egy órán át keverjük ezen a hőmérsékleten. Az oldatot ezután szűrjük és vákuumban 60 C°-on annyira pároljuk be, hogy 60 mintegy 600 g maradék keletkezzék. A tetraizocianát tömény • oldatát szobahőmérsékletre hűtjük le, a kivált kristálykását kiszűrjük és vákuumban 50—60 C° hőmérsékleten megszárítjuk. 366 g (84,5%) világosszürke kristályos terméket 65 kapunk. Olvadáspontja: 140—142 C°. 4
