162934. lajstromszámú szabadalom • Polizocionát tartalmú ragasztószerek
162934 10 Elem analízis: Számított: Talált: 12. példa NCO 38,5% Cl összesen 0 % Cl hidrolizálható 0 % NCO 38,1% Cl összes 0,25% Cl hidrolizálható 0,15% a) (V) képletű vegyület előállítása 195 g toluilén-2,4-diamin-hidrokloridot és 122 g toluilén-2,4-diamint 2200 g etanolban oldunk 60 C°-on. Az oldathoz 60 C°-on 72 g izobutiraldehidet adunk, és az oldatot három órán át tartjuk ezen a hőmérsékleten, majd szobahőmérsékletre hűtjük le. A kivált tetramin-hidrokloridot kiszűrjük és hozzáadjuk 50 g nátriumhidroxid 2 liter vízzel készített oldatához. A kivált kristályokat kiszűrjük, vízzel semlegesre mossuk és vákuumban 90 C° hőmérsékleten megszárítjuk. 200 g sárgás színű kristályos terméket kapunk. Olvadáspontja: 218—220 C°. Elemanalízis: Számított: Talált: C 72,6% C 73,0% H 8,7% H 9,1% N 18,8% N 18,7% b) (VI) képletű vegyület előállítása Az a) bekezdés szerint előállított tetramin 77,5 g-ját az 1. b) példa szerinti módszerrel klórbenzolban foszgénezzük. A nitrogénnel történő kifúvatás és az aktív szenes derítés után kapott oldatot vákuumban 60 C° hőmérsékleten bepároljuk. Maradékként a (VI) képletű tetraizocianát 100 gját kapjuk, sötétbarna olaj alakjában. Elemanalízis: Számított: Talált: 13. példa 65,8% 64,8% H H 4,5% 4,8% N 13,9% N 13,6% a) (VII) képletű vegyület előállítása 100 g tömény kénsav 2 liter vízzel készített oldatához szobahőmérsékleten keverés közben hozzáadunk 250 g toluilén-2,4-diamint. Az így kapott szuszpenzióhoz 0 és 10 C° közötti hőmérsékleten 44 g acetaldehidet csepegtetünk hozzá. A kapott sötét színű tiszta oldatot 1 órán át keverjük 20 C° hőmérsékleten, azután 3 liter híg ammóniaoldatba öntjük. A tetramin kivált kristályait kiszűrjük és vákuumban 80 C° hőmérsékleten megszárítjuk. 175 g világossárga kristályos terméket kapunk. Olvadáspontja: 174— 175 C°. Elemanalízis: Számított: C 71,0% H 8,15% N 20,7% Talált: C 70,2% H 8,4 % N 20,4% Mólsúly (acetonban, ozmózisnyomás alapján): Számított: 270 Talált: 280 5 b) (VIII) képletű vegyület előállítása Az a) bekezdés szerint előállított tetramin 170 g-ját 1,5 liter klórbenzolban az 1. b) példában leírt módon foszgénezzük és feldolgozzuk. 159 g (VIII) képletű tetraizocianátot kapunk világos-1° barna kristályok alakjában. Olvadáspontja: 96— 98 C°. Elemanalízis: 15 Számított: C 64,2% H 3,75% N 15,0% NCO 45,0% Talált: C 62,9% H 4,0 % N 14,7% NCO 46,0% 20 30 35 40 45 50 55 60 Szabadalmi igénypontok: 1. Több komponensű ragasztószer, azzal jellemezve, hogy 100 súlyrész természetes vagy szintetikus kaucsukból, 100—1000 súlyrész, előnyö-25 sen 300—700 súlyrész izocianáttal szemben közömbös szerves oldószerből és 1—15 súlyrész, előnyösen 4—12 súlyrész I általános képletű tetraizocianátból áll, ahol Rí 1—18 szénatomszámú alkilgyököt vagy adott esetben 1—4 szénatomszámú alkilgyökökkel, halogénatomokkal vagy nitroesoportokkal helyettesített fenilgyököt és R2 hidrogénatomot, vagy Rí gyököt jelent, és amelyben Rí és R2 együttesen ci'kloalifás gyűrűt képezhetnek. 2. Az 1. igénypont szerinti ragasztószer kiviteteli formája azzal jellemezve, hogy poliizociamátkénit 3,3'-diim©tiltrifenilmetán-4,4'6,6'-tetraizocianátot tartalmaz. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti ragasztószer kiviteli formája, azzal jellemezve, hogy szintetikus kaucsukként lineáris poliuretánt tartalmaz. 4. Az 1. és 2. igénypontok szerinti ragasztószer kiviteli formája, azzal jellemezve, hogy szintetikus kaucsukként kloroprén homo- vagy kopolimert tartalmaz. 5. Eljárás az I általános képletű tetraizocianátok előállítására, ahol Rí és R2 jelentése az 1. igénypontban meghatározott, azzal jeütemezve, hogy egy II általános képletű tetramint, ahol Rí és R2 jelentése a fenti, foszgénnel reagáltatunk. 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy tetraminként 3,3, -dimetil-4,4 , ,6,6'-tetramino-trifenilmetánt alkalmazunk. 7. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy tetraminként 3,3'-dimetil-4,4',6,6'-tetramino-difenil-izopropilmetánt alkalmazunk. 8. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy tetraminként 3,3'-dimetil-4,4',6,6'-tetramino-difenil-metil-metánt alkalmazunk. Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója — Zrínyi Nyomda, Budapest — Felelős vezető: Bolgár Imre vezérigazgató 5
