162831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás-kromatografáláshoz alkalmas akrilét illetve metakrilát polimer előállítására

162831 11 12 határozása olifenilének és polistirolok segítségével történt tetrahidrofuránban. b) Az 1. a) példa szerint előállított gél 100 g-ját 500 ml, 5 g káliumhidroxidot tartalmazó metanolhoz adjuk és 3 órát kevertetjük szobahőmérsékleten. A gélt leszűrjük és semlegesre mossuk. Száradás után a súlya 68 g. Fajlagos gélágytérfogat (víz): 3,4 ml/g. Acetiltartalom • 0,5 s%. 2. példa: Az 1. a) példával analóg módon gyöngy-polimerizációnak vetünk alá 294 g 2,3-diaeetoxipropilakritátot. Az 1. a) példa szerinti termékhez nagyon hasonló anyagot kapunk, amelynek fajlagos gélágytérfogata 4,1 ml/g, (tetrahidrofurán). A kizárási határérték kb. 1500, amelyet oligofenilének és polistirolok segítségével határoztunk meg tetrahidrofuránban. ÍŐ 20 3. példa: a) 6 g Dolivinilpirrolidon, 6 g dinátrium-hidrogénfoszfát és 0,35 g nátriumhidrogénfoszfát 1200 ml vizes oldatához keverés közben hozzá- 2

'\ adjuk 299.7 g 2,3-diaeetoxipropiI-metakrilát, 0.3 g etilénglikol-bisz-metakrilát és 0,1 g azo-izobutirodinitril keverékét. A szuszpenziót állandó keverési sebesség mellett, 2 óra leforgása alatt 50—70 C-ra melegítjük és utána 3 órát 30 80 C°-on tartjuk. Ez idő elteltével az egészet jeges vízre öntjük. Többszörös delkantálás segítségével eltávolítjuk a finom eloszlású alkotórészeket Termelés: 77% tiszta, áttetsző gyöngyök. ;!'' ömlesztett súly. szárazon: 1,0 ml/g. Fajlagos gélágy térfogat: 7,0 ml/g (tetrahidrofurán). Kizárási határérték: (polistirolok és oligofenilének segítségével meghatározva)- 3500. "' b) A 3. a), példa szerint előállított £>él 10° g-ját az I. b) példával ahalóg- módon elszappanosítjuk. Termelés: 70 g. Ömlesztett súly szárazon: 1.3 mUg. íA Fajlagos gélágy térfogat: 4;6 ml g (víz); 4,3 ml/<í (metanol). Kizárási határérték (enzimekkel és peptidekke! meghatározva): 3700. 50 4. példa: a) 12 g polivinilpirrolidon. 6 g dinátriumfnszfát és 0 3.Í e nátriumdihidrogénfoszfát 1200 53 ml vizes oldatához 162 g 2-hidroxi-3~acetoxi-propil-metikrüát. 18 g etilénglikol-bisz-metakrilát. 220 g toluol és 1 g azo-izobutirodinitril keverékét adjuk. A reakció keveréket a 3 a) példa szerint melegítjük, vízre öntjük és a poli- 60 merizátum leülepedése után dekantáljuk és metanollal többször mossuk, a hígítószer eliminálása céljából. Termelés: 75°/,,. ömlesztett súly szárazon: 1,7 ml/g- 65 Fajlagos gélágytérfogat: 6,0 ml/g (tetrahidrofurán). Kizárási határérték (polistirolok és oligofeniién?k segítségével meghatározva tetrahidrofuránban): 20 000. b) A 4. a) példa szerint előállított gél 100 g-ját az 1. példa szerint elszappanosítjuk. Termelés: 73,7 g. Ömlesztett súly, szárazon: 1,50 ml/g. Fajlagos gélágy térfogat: 5,0 ml/g (víz); 5,6 ml/g (metanol). Kizárási határérték (enzimek és peptidek segítségével meghatározva): 60 000. 5. példa: a) VI g polivinilpirrolidon, 6 g dinátriumhidrogénfoszfát és 0,35 g nátriumdihidrogénfoszfát 120Ö ml vizes oldatához hozzáadjuk 144 g /í-formiloxietilmetakrilát, 36 g etilénglikol-bisz-metakrilát. 66 g oktanol, 154 g toluol és 1 azo-izobutirodinitril keverékét. A reakciókeveréket a 2. a) példa szerint melegítjük és a 4. a) példa szerint dolgozzuk fel. Termelés: 82%. ömlesztett súly, szárazon: 1,3 ml/g. Fajlagos gélágy térfogat: 4,7 ml/g (tetrahidrofurán). Kizárási határérték: (polistirolok segítségével meghatározva THF-ben): 25 000. /?-formil-oxi-etil-metakrilát helyett 2-acetoxietil-metakrilátot alkalmazva a kapott termék gyakorlatilag azonos tulajdonságokkal rendelkezik. b) Az 5. a) példa szerint előállított gél 70 g-ját az 1. b) példa szerint elszappanosítjuk. Termelés: 52,3 g. ömlesztett súly, szárazon: 1,4 ml/g. Fajlagos gélágytérfogat: 4,7 ml/g (víz); 5,0 ml <j fmetanol). Kizárási határérték (enzimek és peptidek segítségével meghatározva): 75 00Ö. 6. példa: a) 12 g polivinilpirrolidon, 6 g dinátrium-hidrogénfoszfát és 0,35 g nátrium-dihidrogénfoszfát 1200 ml vizes oldatához hozzáadjuk 128 g 2,3-áíacetoxipropil-metakrilát, 54 g hexándiol^1.6-bisz-metakrilát. 110 g oktanol, 110 g petroléter (fp. 140 Cc

) és 1 g azo-izobutirodinitril keverékét. A reakciót és a feldolgozást az 5.a) példa szerint végezzük. Termelés; 74% homályos gyöngyök, ömlesztett súly: 1.7 ml'g. Fajlagos gélágytérfogat: 5.7 ml'g (THF). Kizárási -határérték (polistlrolokkal meghatározva); 29Ó00Ö. b) A e.a) példa szerint előállított gél 100 g-ját az l.b) példa szerint elszappanosítjuk. Termelés: 71 g. Ömlesztett súly: 1,4 ml/g. 8