162812. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkanolamin-származékok előállítására
162812 11 12 R1 R3 R5 Op.: C izopropil metoxi metil 112—114 terc-butil metoxi metil 102—104 terc-butil metoxi rnpropil 90— 92 izopropil metoxi izopropil 106 terc-butil metoxi n-,hexil 94— 96 izopropil etoxi etil 116 terc-butil etoxi etil acetát, 114—116 izopropil klór metil hemihidrát, 84—85 terc-butil klór metil acetát, 124 izopropil klór etil 106 terc-butil klór n-hexil acetát, 108 2-i(3,4-dimetoxifenil)-etil klór metil 130—132 izopropil bróm metil hidrát, 86—88 terc-butil 'bróm metil acetát, 120—122* terc-butil bróm etil acetát, 110—112 izopropil bróm izopropil 138—140 izopropil n-propil metil 130—135 izopropil n-propil etil 128 izopropil allil metil 114 terc-butil allil metil olaj izopropil allil etil 104 izopropil hidrogén n-propil 116—117 2-hidroxi-l,l-dimetil-etil hidrogén etil 120 Az alábbi (III) általános képletű vegyületeket is előállítjuk: R1 R:1 R5 Op.: C° izopropil H etil 88** terc-butil H metil acetát, 102—104 izopropil H izopropil 112 izopropil H n-<hexil 78—80 izopropil H p-klór-fenil 84—86 izopropil metil metil % olaj R3 R5 Op. C F 40 mázó vegyületeket hidrogénnel 5%-os palOp. C F 40 ládium-szén katalizátor jelenlétében etamometoxi izopropil 118—120 los oldatban redukáljuk. etoxi etil 124—126 klór metil 150 A 3-etoxi-4-ihid(roxi-(benzaldieihid-oxim 92—94 íklór etil 105 C°-on, klór n-hexil 88 43 a 3-klór-4-hidroxwbenzaldehid-oxim. 140 C°-on, bróm metil 174—17Ö a 2-klor-4-aminometilHfengl-ihidiroklorid 246— allil metil 78— 82* 248 C°-on olvad. allil etil 86— 88* n-propil metil 112—114** E vegyületet c )ly módon is előállíthatjuk, hogy n-propil etil 117—118-"* 50 4-aminometilfenolhidrokloridot ecetsavas oldat-Az R;l helyén allil-csoportot tartalmazó vegyületeket Claisen-átrendeződéssel állítjuk elő; a megfelelő allil-4-acilaminornetilfenilétereket 40 percen át 220 °C-on hevítjük. Az étereket oly módon állítjuk elő, hogy a megfelelő 4-acilaminometilfenolokat acetonos oldatban káliumkarbonát jelenlétében allilbromiddal melegítjük. Az allil-4-acetam idomét ilfenil-éter 80—84 C°-on és az allil-4-propionamidometilieniléter 80—82 C'on olvad. Az R1 helyén n-pro,pil-csoportot tartalmazó vegyületeket oly módon állítjuk elő. hogy a. megfelelő. R:1 helyén allil-csoportot tartal-55 60 65 ban 10 C°-on 10 percen át klórgázzal klórozunk. A 2-hidroxiibenzaldehid-oximHhidroklorid 148— 152 C°-on olvad. 7. példa: 3,4 g l-pH(2-acetamidoetilfenoxi)-2,3-epoxi-propán, 25 ml t-tbutilaimin és 25 ml víz elegyét 18 órán át szobahőmérsékleten tartjuk. Az elegyet vákuumban szárazra pároljuk és a maradékot 25 ml vizes 2 n sósavval és 25 ml éterrel rázatjuk. A vizes savas fázist elválasztjuk, vizes 18 n nátriumhidroxid-oldattal meglugos.it juk és az elegyet 2X50 ml etilacetáttal extra-0
