162735. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált 3-amino-4-halogénszidnoniminek előállítására
162735 10 15. példa 4-Klór-N6j oiiklotoexil!kairiban'il-i3-((irnt>rfolÍ!nio)-szidnoriimta-iMdiraklorid 34 g N6 -ciiklohexiSlkarbonil-3-(morfolino)-szidnaraiiminit 175 nil meleg széntetaialkloridban szuszpandálumk, és részletekben hozzáadunk 33^2 g N-klárszukdiniimidet, majd 0,4 g benzoilperoxidot. A keverléket 15 percig vdissziatfolyató hűtő alkalmazásával formaijuk, 'jégfürdőben lehűtjük. és a szilátnd részeket1 szűréssel, eltávolítjuk. A szöredékiet vákuumban szárazra pároljuk, a maradékoit bevés metanolban oldjuk, és éteres hidrogénkloriddál megisaivaaiyitjiuk. A kivált kristályokat nietainol és éter elegyéből átkrisítáilyosítjiuk. Olradásponitja 135° (bomlik). Hozam 28,9 g (az elméletinek 68%-a). 16. ipélda 4-iKlór-3-<imorfolino)Hszddnon]^^ 44 g 4^1ór^N6 Jdklolhexilkaribo(ndlH3-í(mo(rfolino)-iszidmoinimiinrlhidrolkk>i'idot fieloldumlk 175 ml vizes 2 n sósavlbam, és szobaltoőmért'éWertien 3 napig állni hagyjuk. A .reakoiákaverékeit éterrel •többször extrától jiuk, és az éteres kivonatokat elvetjük. A vizes fázist közömbösítjük, és többször kloroformmal extránáljufc. Az egyesített kloroformos kdivonaitdkat vákuumban bapároljuk, a maradékot kevés metanolban oldjuk, és éteres hidroglénkloriddal megsavanyíitjuk. A terméket metanol és éter elegyéből átkristályosátjuk. Olvadáaponitja 163° (bomlik). Hozam 16;1 g {az elméletinek 53%Ha). 17. példa 4^Klór-i3-dlmetilaminoHNfi -nikotinoil^szidnonimin4iidroíklorid 5;0' g 3^dim;e*ilaimino-N6 -^iko(tiinoil-JSzidnonimint 100 ml meleg szémitetrakloridban szuszpenidáluok, és részleteikben hozzáadunk 5,8 g N-klórszuikcMimidet, majd 0jl5 g benzoilperoxidot. A keveréket 15 percig visszafolyató ihűtő alkalmazásával forraljuk, majd jégtfürdoben lehűtjük. 200 ml víz hozzáadása után a reakciókeveréket kloroformmal többször extraháljuk. A kloroformos kivoriatokat elvetjük. A vizes fázist vizes nátriumkairibonátoldiattal közömbösítjük, és háromszor kloroformmal extraiháljuk. Az egyesített kivonatokat nátiriumszulfát fölött megszárítjuk, és vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot acetomittrilben oldjuk, és az oldatot éteres hidrogénlkloiráddial megsavanyítjuk. A kristályokat acetonitril és éter elegyéből átkristályosa'tjuk. Olvadáspontja 190° (bomlik). Hozam 3,8 g (az elméletinek 58%-a). 18. példa : N^Acetíl-4^klór-3-t('l-<hexaimetilénimino)-szádnoniimón-Mdroklorid 20 g N6 -acetil-3-(l^hexametilénímino)-szidnonimint 300 ml széntetrakloridban szuszpendálunlk, és. részletekben hozzáadunk 24,8 g N-fclórsaukieinimidet. majd 0,6 g benzoiíperoxi-5 dot. A keveréket visszafolyató hűtő alkalmazásával 15 percig forraljuk, jégfürdőbén lehűtjük, és a szilárd részeket szűrön elkülönítjük. A szüredéket vákuumban szárazra pároljuk, a maradékot kevés aoetonitrillben oldjuk, és az oldala tot éteres hidrogénkloriddal megsavanyítjuk. A kristályokat aceton és éter elegyéből átkristályosítjuk. Olvadáspontja 147° (bomlik). Hozam 16,1 g (az elméletinek 81%-a). 15 19. példa 4-Klór-N6 -etoxikarboniil-3i(piiperidino)Hszidnon. iminJhidroklardd 48 g N6 -etoxikarbonil-3-(piperidino)-szidnon-20 imint 1000 ml meleg széntetrakloridiban szuszpendálunik, és kis részleteikben hozzáadunk 53,4 g N-klórszükícdmdmidet, majd 1,2 g benzoilperoxidot. Ezután a reakeiókeveréket visszafolyató hűtő alkataazásával 15 percig forraljuk, jég-25 fürdőben lehűtjük, és a szilárd részeket szűréssel eltávolítjuk. A szüredéket vákuumban szárazra pároljuk, a maradékot kevés etanolban oldjuk, és éteres hidrogénkloriddal megsavanyíitjuk. A kiviált kristályokat etanol és éter 30 -elegyéből átfcrisitályosítjuk. OWadástpontja 131° (bomlik). Hozam 14,9 g (az elméletinek 48°,Va). 20. példa 35 N c -Ciklohexilkarbonil-4-j ód-3-(morfolino)-iszdidnoniimin-thiidroikilorid 14 g N(i -ciklohexilkarbonilH3T(morfolino)-szidnondmint 100 ml széntetrakloridban szuszpendálunk, és hozzáadunk 19j6 g N-jódszukcinimi-40 det, majd 0,5 g benzoilperoxidot. A keveréket visszafolyató hűtő alkalmazásával 1 óra hosszat forraljuk, lehűlés után a csapadékot kiszűrjük és széntetrakloriddal többször mossuk, A szűredéket és a mosófolyadékot egyesítjük, és vú-45 kuumban szárazra pároljuk. A maradékot kevés metanolban oldjuk, és éteres hidrogénkloriddal msgsavanyítjuJk. A kivált kristályokat metanol és éter elegyéből átkristályosiítjük. Olvadáspontja 158—160° (bomlik). Hozam 10,8 g (az elmé-5-) letánek 49%-a). A példa Drazsék a) 4-bróm-3-dimetilamino-szidnoniminihidrobromid 10 mg tejcukor 80 mg kukoricakeményítő 110 -mg dikaloiumfoszfát '40 mg oldható keményítő 3 mg magnéziumsztearát 3 img kolloid kovasav 4 mg 55 GO 05 250 mg 5
