162650. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált 4- alkilamino propilidén-4H-benzo[4,5]ciklohepta [1,2-b]tiofén-10(9H)-onok előállítására

13 162650 14 9(10)-bróm-4H-benzo|4,5|ciklohepta[ l,2-b]tiofén-4-on-ból állítjuk elő. Az eljárás során elkülönített 9(10)-bróm- 4-(l-nbutil-4-piperidil)-4H-benzo[4,5]ciklohepta[l,2-bltiofén-4-ol bázist tisztítás nélkül feldolgoztuk. 14. példa 4-(1-Metil-4-piperidilidén)-4H-benzo|4,5|ciklohepta[1,2-b] tiofén-10 (9H)-on A 9. példában leírt módon dolgozunk, de kiindulási anyagként 4-O-etil-4-piperidüidén)-9(10)- bróm-4H-benzo 4,5-ciklohepta l,2-b]tiofén bázis helyett 9(10)-bróm-4- Címe til-4-piperidilidén)-4H-benzo[4,5]ciklohepta[l,2-b]tiofén bázist és 50%-os kénsav helyett 25%-os kénsavat használunk, és 15 órai forralás után kapjuk a címben megnevezett vegyületet. Olvadáspontja 152-153*. 15. példa 4-(1-Metil-4-piperidilidén)-4H-benzo[4,5jciklohepta{1,2-b] tiofén-10(9H)-on A 14. példában leírt módon dolgozunk, de 25%-os kénsav helyett 50%-os metánszulfonsavat alkalmazunk, és a címben megnevezett vegyületet 3 órai melegítés után kapjuk. Olvadáspontja 152-153*. 16. példa 4-(1-Metil- 4-piperidilidén)-4H-benzo[4,5)ciklohepta [1,2-bJ-tiofén-10(9H)-on A 14. példában leírt módon dolgozunk, de 25%-os kénsav helyett 50%-os toluolszulfonsavat alkalmazunk, és a címben megnevezett vegyületet 15 órai melegítés után kapjuk. Olvadáspontja 152-153*. 17. példa 4-(1-Metil-4-piperidilidén)-4H-benzo[4,5]ciklohepta(1,2-b] tiofén-10(9H)-on A 14. példában leírt módon dolgozunk, de 25%-os kénsav helyett 18%-os sósavat alkalmazunk, és a címben megnevezett vegyületet 3 órai melegítés után kapjuk. Olvadáspontja 152-153*. 18. példa 4-(1 -MetiI-4-piperidilidén)-4H-benzo|4,5]cikloheptaJ 1,2-b] . tiofén-10(9H)-on A 14. példában leírt módon dolgozunk, de 25%-os kénsav helyett 63%-os brómhidrogént alkalmazunk, és a címben megnevezett vegyületet 1,5 órai melegítés után kapjuk. Olvadáspontja 152-153*. 19. példa 4-(1-Metil-4-piperidiiidén)-4H-benzo[4,5]ciklohepta[1,2-b] tiofén-10(9H)-on A 14. példában leírt módon dolgozunk, de 25%-os kénsav helyett 30%-os brómhidrogént alkalmazunk, és a címben megnevezett vegyület 15 óra melegítés után keletkezik. Olvadáspontja 152-153*. 20. példa 4-( 1 -Met il -4-piperidil idén )-4H-benzo[4,5]cik lohepta[1,2-b]tiofén-10(9H)-on A 14. példában leírt módon dolgozunk, de 25%-os kénsav helyett 40%-os foszforsavat alkalmazunk, és a címben megnevezett vegyületet 15 órai melegítés után kapjuk. Olvadáspontja 152-153*. 21. példa 4-(1-Metil-4-piperidilidén)-4H-benzo[4,5]ciklohepta[1,2--15 b]tiofén-10(9H)-on A 14. példában leírt módon dolgozunk, de a 25%-os kénsav helyett 50%-os trifluorecetsavat alkalmazunk és a címben megnevezett vegyületet 120*-on történő 15 órai 20 melegítéssel állítjuk elő. Olvadáspontja 152-153* . 22. példa 25 4-(1-Metil-4-piperidilidén)-4H-benzo[4,5]cikloheptal1,2-b)tiofén-10(9H)-on A 14. példában leírt módon dolgozunk, de a 25%-os kénsav helyett 50%-os triklórecetsavat használunk, és a 30 címben megnevezett vegyületet lOO'-on való 15 órai melegítéssel állítjuk elő. Olvadáspontja 152-153*. 23. példa 35 4-<1-Metil-4-piperdilidén)-4H-benzo[4,5]ciklohepta[1,2-b]tiofén-10(9H)-on A 14. példában leírt módon dolgozunk, de a 25%-os 40 kénsav helyett egy mól 9(10)-bróm-4-(l-metil-4-piperidilidén)- 4H-benzo(4,5]cikloheptaIl,2-b]tiofén bázisra számítva egy mól kénsavat húszszoros mennyiségű vízben alkalmazunk, és a címben megnevezett vegyületet 230*-on és a 20 att nyomáson történő 6 órai melegítéssel állítjuk elő. Olvadás-45 pontja 152-153*. 24. példa 50 4-(1-Metil-4-piperidilidén)-4H-benzo[4,5]ciklohepta[1,2-b]tiofén-10(9H)-on * A 23. példában leírt módon dolgozunk, de egy mól 9(10)-bróm-4-(l-metil-4-piperidilidén)-4H-benzo[4,5]- ciklo-56 hepta[l,2-]tiofén bázisra számítva fél mól kénsavat húszszoros mennyiségű vízben alkalmazunk, és a címben megnevezett vegyületet 230*-on és 20 att nyomáson történő 6 órai melegítéssel állítjuk elő. Olvadáspontja 152-153*. 60 25. példa 4-(1-Metil-4-piperidilidén)-4H-benzo[4,5]ciklohepta[1,2-bJtiofén-10(9H)-on A 14-24. példákban leírt módon dolgozunk, de a 9(10)-bróm-4-( l-metil-4-piperidilidén)-4H-benzo [4,5 ]- ciklo-10 hepta[l,2-b]tiofén bázis helyett 9(10)-klór-4-(l-metil-4-piperidilidén)-4H- benzol4,5]ciklohepta[l,2-b]tiofén bázist alkalmazunk. A címben megnevezett vegyület olvadáspontja 152-153*. A kiindulási anyagként használt 9(10)-klór-4-(l-metil-4-7g piperidilidén)-4H-benzo[4,5]ciklohepta- [l,2-b]tiofén bázist