162650. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált 4- alkilamino propilidén-4H-benzo[4,5]ciklohepta [1,2-b]tiofén-10(9H)-onok előállítására
15 162650 (olvadáspontja 150-152*) 4H-benzo[4,5]ciklohepta-11.2-bltiofén-4-onból állítottuk elő. Az eljárás során a következő- közbülső vegyületeket különítettük el: 9.10-diklór-9,10-dihidro-4H-benzo[4,5] ciklohepta! l,2-b]tiofén-4-on (tisztítás nélkül feldolgoztuk), 9( I 0)-klór-4H-benzo|4,5]ciklohepta[ l,2-b)tiofén-4-on (olvadáspontja 124-126"), 9(10)-klór-4-(l-metilpiperidil)-4H-benzo[4,5]ciklohepta[l,2-b] tiofén-4-ol (tisztítás nélkül feldolgoztuk). 26. példa 4-(1-Metil-4-piperidilidén)-4H-benzo[4,5]ciklohepta [1,2--b)tiofén-10(9H)-on A 14. példában leírt módon járunk el, de a 25%-os kénsav helyett 50%-os kénsavnak n-butanollal készített keverékét (1:2 súlyarányban) alkalmazzuk, és a címben megnevezett vegyületet 16 órai 100*-on való melegítéssel állítjuk elő. Olvadáspontja 152-153*. Az előállítási példák termékhozamai Az X jelű klór- vagy brómatom lehasítása a (II) általános képletű vegyületekből (1. és 3-13. példa) kvantitatív, és független X jelentésétől (25. példa). Számításba véve a feldolgozási veszteséget, a tiszta hozam mintegy 90%. A 14., 15., 17-19. és 23. példák hozama 70-80%, a 2., 16. és 21. példáké mintegy 50%, ( a 20. példáé 30%, a 22., 24. és 26. példáké mintegy 5%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 10 15 20 25 30 35 1. Eljárás az (I) általános képletű új szubsztituált 4-alkil-aminopropilidén-4H-benzo[4,5]- cikloheptal l,2-b]tiofén-10(9H)-onok előállítására - ebben a képletben 40 R> hidrogén- vagy halogénatomot vagy kevés szénatomos alkoxicsoportot, Rj . 45 hidrogénatomot jelent, R, és R4 azonosak vagy különbözők lehetnek, és hidrogénatomot vagy metilcsoportot jelentenek, R5 " " • 60 kevés szénatomos alkilcsoportot jelent, vagy Ra -vel együtt etiléncsoportot vagy R,-mal együtt etilén-vagy trimetiléncsoportot, vagy R4 -gyel együtt trimetilén- vagy tetrametiléncsoportot alkot, és R, kevés szénatomos alkilcsoportot jelent -azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű vegyületeket -ebben a képletben R,, R2, R 3( . R 4 , R,.-és R-, a fenti jelentésűek, és X a 4H-benzo[4,5J- ciklohepta[l,2-bltiofénváz 9- vagy 10-helyzetében klór- vagy brómatomot jelent -vagy (III) általános képletű vegyületeket - ebben a képletben R,, R2, R 3 , R 4 , R,, R, és X a fenti jelentésűek - erős, nem oxidáló sav vizes oldatával kezelünk. (Elsőbbsége: 1970. szeptember 24.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás* módja az (I) általános képlet keretébe tartozó (la) általános képletű vegyületek előállítására - ebben a képletben R, és R« az 1.'" igénypontban megadott jelentésűek - azzal jellemezve, hogy (IIb) általános képletű vegyületeket - ebben a képletben R,, R, és X az 1. igénypontban megadott jelentésűek - erős, nem oxidáló sav vizes oldatával kezelünk. (Elsőbbsége: 1970. szeptember 24.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja az (I) általános képlet keretébe tartozó (Ic) általános képletű vegyületek előállítására - ebben a képletben R, az 1. igénypontban megadott jelentésű-, azzal jellemezve, hogy olyan (IIb) általános képletű vegyületeket, amelyek képletében R, és X az 1. igénypontban megadott jelentésűek, és R, metilcsoportot jelent - erős, nem oxidáló sav vizes oldatával kezelünk. (Elsőbbsége: 1970. szeptember 24.) 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 4-(l-metil-4-piperidilidén)-4H-benzo- [4,5] ciklohepta [l,2-b]tiofén-10(9H)-on előállítására azzal jellemezve, hogy 9(10)-bróm-, illetve 9(10)-klór-4-(l-metil-4-piperidilidén)-4H-benzo[4,5J- ciklohepta[l,2-b]tiofént erős, nem oxidáló sav Vizes oldatával kezelünk. (Elsőbbsége: 1970. szeptember 24.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 6-klór-4-( l-metil-4-piperidilidén)-4H- benzo[4,5]ciklohepta[l,2-b]tiofén-10(9H)-on előállítására azzal jellemezve, hogy 9(10)-bróm-6-klór-, illetve 6,9(10)-diklór-4-(l-metil-4 -piperidilidén)- 4H-benzo[4,5]ciklohepta|l,2-b]tiofént erős, nem oxidáló sav vizes oldatával kezelünk. (Elsőbbsége: 1971. február 4.) 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 7 -klór-4-(l-metil-4-piperidilidén)-4H- benzo[4,5]ciklohepta[l,2-b]tiofén-10(9H)-on előállítására azzal jellemezve, hogy 9(10)-bróm-7-klór-, illetve 6,9(10)-diklór-4-(l-metil-4-piperidilidén)-4H-benzo- [4,5]cikloheptaf l,2-b]tiofént erős, nem oxidáló sav vizes oldatával kezelünk. (Elsőbbsége: 1971. február 4.) 5 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 740270, OTH, Budapest
