162578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített metoxiaminok és sóik előállítására

162578 10 11 17. példa: 3-JWtro-4^metoxi-ibenziloxiaimin előállítása 3,24 g N-i(3-nitro-4-imetoxi-benziloxi)-ftálimid, 0,94 g 2-aimino-piridin és 50 ml altkohol ele­gyét 1 órán át forraljuk, majd az elegyet vá­kuumban ibepároljuk. A maradékot 4%-os vi­zes sósavval elkeverjük, 3x50 ml kloroform­mal extraháljiuk. A vizes-savas oldatot kálium­karbonáttal telítjük, 3x50 ml kloroformmal extraháljuk, majd káliumtaarbonáton szárítjuk. A szárítószer kiszűrése után az oldatot alkoho­los sósavval kongókékig mégsavanyítjuk, a. ki­vált csapadékot szűrjük, kloroformmal mossuk és szárítjuk. Hozam: 1,78 g (76%) 3-nitro-4--metoxHbenziloxiamin sósavas só. op, 169— 172 °C. 18. példa: 2,6-Diklór-benziloxiamin előállítása 5,6 g N-<i2,6-díiklór-:benziloxi)^ftálimidJből, a 25 17. példa szerint eljárva 3,55 g (91%) 2,6-di­klór-benziloxiamin sósavas sót nyerünk, op. 199—201 °C. 12 21. példa: 3,4-Diklór-benziloxiamin előállítása 3,22 g N-<i3,4-diklór-benziloxi)-iftálimidből, a 8. .példa 2. módszere szerint eljárva, 2,0 g i(88° (i) 3,4-diklór-benziloxiamin sósavas sót nye­rünk, op. 198—197 °C. 22. példa: 3,4-Dimetoxi-benziloxiaimin előállítása 15 6,126 g N-i(3,4-dimetoxi-benziloxi)-f tálimidből, a 8. példa 3. módszere szerint eljárva, 3,7 g (84%) 3,4-dimetoxi-benziloxiamin sósavas sót nyerünk, op. 152—153 °C. 20 19. példa: 3-Hidroxi-4-niftro^benziloxiamin előállítása 344 g N-i(3-(hidtx)xÍH4Hnii(trTCHbenailpxi)-Jtál- 35 amidből, az 1. példa siaerint eljárva 1,87 g i(85%) 3-hidroxi-4-nitro-benziloxiam.in sósavas sót nye­rünk, op. 210—215 °C (bomlás közben). 20. példa: 40 3-Amiinoximetil-4-fhidroxi-^benzoesav metilészter előállítása 1. módszer -*•"» 3,i27 g N-i(2Hhidroxi-5j karbometoxi-tenziloxi)­-ftáliimid és 1,71 g ciklopropilamin elegyét 20 percen át 60 °C-on hevítjük. A maradékot 25 iml In sósavval eldörzsöljük. A savban nem ol- 50 dódó ítálsav N,iN'-dicikloprűipilamidot kiszűr­jük, szárítjuk. Hozam: 2,32 g i(9l5%). A savas .«zurietet szilárd káliurahidrokarbonáttal pH 7-re állítjuk be, a leváló csapadékot szűrjük, szárítjuk. Hozam: 1,8 g 1(91,5%). 3Haminoximetil- 55 -4-ihidroxÍHbenzoesav metilészter, op. 146— 149 °C (bomlás közben). 2. módszer 3,27 g (N-i(i2-ihidroxi^5-karbometoxÍHbenziloxi)­-ftállimidlből, az 1. példa szerint eljárva, 1,7 g (S7%) 3-aminoximetil-4-hidroxi-benzoesav me­tilésztert nyerünk, op. 147—449 °C (bomlás köz­ben). 23. példa: l-(3^i1xo-4-hidroxi-fenil)-etiloxiamÍ!n előállítása 1,97 g N-((l-)3-ndtro-4-h;iidroxi-ifenil)-(etoxi)-ftál­imidből, az 1. példa szeirint eljárva 1,07 g (73,4%) l-(3-nitro-4-hidroxi-«fenil)-etiloxiam! n sósavas sót nyerünk, op. 203—206 °C (bomlás 30 közben). 24. példa: 3,4,6-Trdmetoxi-benziloxiamin előállítása 3,44 g N-i(3,4j5-trimetoxi-benziloxi)-ftáli'mid­ből, a 17. példa szerint eljárva, 2,0 g (80%) 3,4,5-trimetoxi-ibenziloxamin sósavas sót nye­rünk, op: 185—186 °C. 25. példa: 3-Nitro-4-hidroxi-5-metoxi-benziloxiamin előállítása 4jl g NH(i3-ndtro-4ihidroxi-ő-imetoxi-benziloxi)­^ftáliimiidiből, a 2. példa „B" lépése szerint el­járva, 1,66 g (69%) 3-nitro-4-hidroxi-5-metoxi­-benziloxiamin sósavas sót nyerünk, op. 231— 234 °C (bomlás közben). 26. példa: 60 4-Metoxi-i3,6-diklór-ibenziloxiamin előállítása 3,53 g NH(4-metoxi-3,ö-diklór43enz(il,oxi)-f'tál­imidből, a 8. ipéMa 4. módszere szerinlt eljárva 2,26 g (87%) 4-metoxi-3,5-diklór-benziloxiamin 65 sósavas sót nyerünk, op. 195—197 °C. 6

Next

/
Thumbnails
Contents