162578. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített metoxiaminok és sóik előállítására
13 162578 14 27. példa: 4-n-Oktiloxi-3,5^dimetoxi-benziloxiaimiin előállítása A lépés: 8,6 g 4-n-oktiloxH3,5-dimetoxi-benzilbromidból, a 2. példa A lépése szerint eljárva 8 g (75,5%) N-((4-n-oktiloxi^3,5-dimetoxi-benziloxi)-ftálimidat nyerünk, op. 105—407 °C. % lépés: 4,44 g fenti termékből, az 1. példa szerint eljárva, 3,12 g <®9i%) 4-n-oktiloxÍH3,5-dimetoxi-benziloxiamin tartarátot nyerünk, op. ©5— 67 °C. 28. példa: 3-Aminoximetil-4-!hidroxi-5-nitro^benzoesav metilésziter előállítása 3,72 g N-<(2-4iidroxi-3-nitro-5^karbometoxi-bsnziloxij-ftáliniidtből, az 1. ipélda sízerint eljárva, 2,4 g (i&6<>/0 ) 3-aminoximetil-4-hidroxi-5-nitro-ibenzoesav metilésztert nyerünk — sósavas sója formájában —, op. 195—201 °C (bomlás közben). 29. példa: 3-Ammoximetn-4,í5-di£h.idroxi-.benzoesav metilészter előállítása 3,43 g N-i(i2,3-dihidix)xi-i5-Jcaribametoxi-benzi!cxi)-rftiálimidlből, az 1. példa, szerint eljárva, ,2,36 g (6-5%) S^aimiiinioxiiimietU^íS-idilliiidroxdJbenizoeisiav metilészter tartarátot nyerünk, op. 65 °C (bomlás közben). 30. példa: 3-Amlnoximetil-4-liidroxi-benzoe9av-N,N-dietilamid készítése 3^66 g NH(2-hjdroxi-5-dietilkarbamoil4>enziloxij-iftálimidből, az 1. példa szerint eljárva, 1,07 g (51%) 3-aminoximetil-'4-'hidroxi-)benzoesav-N,N-dietiiamid tartarátot nyerjük, bomlás 35 °C-on (a só erősen higroszkópos). 31. példa: Dibenzo[a,e]eiklóheptafcrién-5-il-oxiamin előállítása A lépés: 37,9 g 5-iklór-dibenzo[a,e]!cikk>heptatriéniből kiindulva, a 2. példa A lépése szerint eljárva, 5 39,9 g (68%) N-i(dibenzo[a,e]ciklahaptatriénJ5-il-oxiHtálimidet nyerünk, op. 223—227 °C. B lépés: 10 7,06 g fenti termékből, az 1. ábra szerint eljárva, 4,25 g . (95,5%) dibenzo[a,e]cikloihjeptatrién-5-il-oxiamiin sósavas sót nyerünik, op. 209— 212 °C. 32. példa: 3-Amiinoxi'metil-piridin előállítása 20 l. módszer 2,54 g N-(piridil^3-metoxi)-ftálimid és 0,57 g ciklopropilamin elegyét 20 percen át 60 °C-on hevítjük. A keveréket ezután vákuumban, fosz-25 forpentoxid fölött aminmentesítjük. A terméket 25 ml In sósavval eldörzsöljük, majd a savban oldhatatlan ciklopropilftálimidet kiszűrjük, szárítjuk. Hozam: 1,6 g '(186%), op. 134—136 °C). A sósavas oldatot kíméletesen 30 bepároljuk, kevés étanoUal eldörzsölve szűrjük. Hozam: 1,42 g (72%) 3naiminoxlimetil-piridiin sósavas só, op. 180 °C (bomlás köziben). 2. módszer 35 2,54 g N-|(piirSdil-i3-(metoxi)-(f|tálikrjiidből, a 3. példa szerint eljárvia, 1,,8 g (fll%) 3J aminoxiiimetil-piridiin sosaivas sót nyerünk, op. 180—182 °C (bomlás közben). 40 3. módszer 2,i54 g N-(piirÍKM-,3-imetioxi)-iitáU|mid|bőil, az 1. példa szerfot elljáiriva ly65 g (i84%) 8-aimíin 45 oximetil-pWdain sósaivias sót nyierünk, op. 1(80 °C (bomlás közben). 33. példa: * 50 4-Amlnoximetil-piridin előállítása 2,54 g N^(pdlríldil•-4^met)oxi)-^ftállilmi!dből, aiz 1. példa szerint eljárva, 1,6 g (831%) 4-aminoxime« 65 til^piridin sósavas sót nyerünk, op. 196—200 °C (bomlás közben). 34. példa: 60 2-Aminoximetil-piridin előállítása 2,54 g N-Ípiridü^MmetoxiJ-iftáliímidiből, az %. példa szerint eljiáriva, 1,65 g i(i84P/o) 2^amlilnloximetünpirddin sósaviais sót nyerünik, op. 171—175 65 °C 7
