162564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eluminiumizopropilát és monoklór-aluminiumizopropilát elegyének folytonos előállítására
1625 5 eilrendezve; e köpenyekben az ö U-alakú cső szakaszainak fűtésére vagy hűtésére alkalmas folyadék áramoltatható. Az 5 U-alakú cső legalsó pontján van a 15 csäcsonk kialakítva, ezen keresztül történik a 5 reaikciótenmékként kapott fémalkoholátoldat elvezetése á 16 gyűjtőedénybe, amelynek tartalma a 17 fürdő és a 18 fűtőberendezés segítségével a fémalkoholát kikristályosodásának elkerülése érdekében melegíthető. A 16 gyűjtőedényben, 10 ill. a 11 fémágyiban fennálló hőmérséklet mérésére a 19, ti. 20 hőmérők szolgálnak. A 6 reakciótér 7 gázelvezető nyílásához csatlakozó 21 gázelvezető csövein a 22 hűtőköpeny van elrendezve, amely a 6 reakciótériből kilépő I5 gázt egyrészt a térfogatméréshez megkívánt állandó hőmérsékletre hűti, másrészt kondenzálja és visszafolyatja a meleg oldatból elpárolgó alkoholt, ami által kiküszöbölhető a párolgás következtében fellépő alkoiholveszteség. 20 A hűtőt elhagyó gázáram a 23 csövön keresztül a 24 gázórába jot, majd ebből a 25 csövön át'tetszés szerinti hasznosításra vezethető el. A termékként kapott fémalkoholátoldaitot a 26 csövön keresztül vezetjük el. Ez a 26 elve- 25 zetőcső a keringtető 5 U-icsőben fennálló hidrosztatikus nyomás fenntartása céljából a 6 reakciótérben fennálló folyadékszint magasságáig emelkedik, innen a termék-oldat a felül nyitott 27 túlfolyón és a 28 csövön keresztiül távozik. 30 A 27 túlfolyó magassági helyzete változtatható; e túlfolyó emelése vagy süllyesztése útján szabályozhatjuk az oldat szintmagasságát a keringtető reaktor fejrészében, vagyis a 6 reakeiótérben, ezáltal közvetlenül foefolyásolhatjiuk a 3S fémággyal ténylegesen érintkező folyadék menyaiyiiségét. A berendezés üzemlbehelyezésekor a reakciótér eme szolgáló részébe bemérjiük az aprított 40 alumímiumot, majd a keriingitető U^alakiú csövet, a gyűjtőedényt, valamint a folyadékadagoló tartályt feltöltjük a reagáltatandó és egyben reakcióközegül is szolgáló izqpropanollal, amelyben előzőleg oldjuk a katalizátort és a szén- 45 tetrakloridot. Ezután a reakoiátér előtti hőmérsékletszabályozó szerv (fűtőköpeny) segítségével az U-alakú csőben levő alkoholos oldatot a reakció kívánt hőmérsékletiére melegítjük. Ennek hatására megindul a reakció, megkezdődik a 50 hidrogénfejlődés, és az alkoholos oldat keringése, amelyet a keringtető UHalakú cső leszálló ágának a 14 köpeny segítségével történő hűtése által is elősegíthetünk. 55 A fém és alkohol •reakciójának az adott esetre voniaitkozó, ismert reakcióegyenlete alapján kiszámítjuk (ill. az előzetesen felvett grafikon vagy táblázat alapján megállapítjuk), hogy 1 liter adott hőmérsékletű fejlődött hidrogéngáz- 60 nak sztöchiometrikusan, a kívánt koncentrációt figyelembe véve mennyi alkoholos oldat felel meg, és az időegység alatt fejlődött hidrogén mennyiségével (amit a gázórán olvasunk le) sztöetoioimetrilkiusan egyenértékű oldatmennyisé- 65 6 get a megfelelően kalibrált rotameter segítségével folyamatosan betápláljuk a keringtető csőrendszenbe, ugyanakkor pedig ezzel egyező térfogatú oldatot termékként folyamatosan elvezetünk a rendszerből. Az adagolást a kívánt koncentráció elérése után kezdjük. A termékkoncentráció a fejlődött hidrogéngáz mennyiségéiből számítható. Az időegységenként betáplálásra kerülő oldatmennyiség szabályozása önműködően is történhet, ha a gázórát önmagában ismert módon a rotamétemek az említett gáztérfogat-allkolholítérfogat arány alapján történő önműködő vezérlésére használjuk fel. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy a fémalkoholát előalításának a gázára alapján történő önműködő vezérlését kiterjeszthetjük annak a további vegyi folyamatnak a szabályozására is, amelyre a termékként elvezetett, ahimíniumizopropilátot és alumínium-monoMór4zapropilátat tartalmazó izopropilalkoholos oldatot közvetlenül felhasználjuk. így pl!, ha a találmány szerinti berendezésben előállított termék-oldatot közvetlenül egy folyamatos Meerwein^reakioióha vezetjük tovább, akkor* — minthogy a fejlődő hidrogén mennyisége nemcsak a reagáló alkohol fogyását, hanem egyúttal a termékként folyamatosan elvezetett oldaliban tevő fémalkoholát időegységenlkénti mennyiségét is mutatja —, ennek megfelelően szabályozhatjuk a gázóra segítségével a Meerwekwreakcióba időegységenként beadagolásra kerülő keton vagy aldehid mennyiségét is. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módját közelebbről az alábbi példa szemlélteti. Pékk: Alummiumizopropilát és aluimfciumklórizopropilát 2:1 mólarányú elegye 35?/0 ossztöményiségű oldatának '(ipari Meerwein—Pomndorí—Verfey-rediukdókhoz közvetlen felhasználásra alkalmas alumíniumalkdholát-oldat) előállítása az alábbi reakcióegyenlet szerint megy végibe (kísérleteink szerint a szénrtetraklorid redukciója a taHálmány szerinti eljárás körülményei között metilénikloridig megy végbe): 6 Al + 16 i—C3H7OH+CCI4 - 4 Al(i—C3 H 7 0) 3 + + 2 AlClKi—C3 H 7 0)2 + 7 H2 + OH2CI2 E (reakció során tehát 7 mól hidrogéngáz fejlődésének sztöchiometrilkusan 16 mól izopropilalkohol elfogyása felel meg. Ennek alapján kiszámítjuk 20, 30 és 40 °C hőmérséklet esetén a peraénkónit képződő gáz térfogatának sztöchiometrikusan megfelelő izoprapdialkolhol-térfogatoit, és ezt az összefüggésit grafikusan ábrázoljuk, ez szolgál a folytonos reakció során az izopropüaakohol-foeadagolás alapjául. A reakciót a mellékelt ábra szerinti készülékben hajtjuk végre. A készülék keringtető U»• ,-•••• 3
