162564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eluminiumizopropilát és monoklór-aluminiumizopropilát elegyének folytonos előállítására

162564 8 alakú csövének belső átmérője a függőleges helyzetű oldalsó ágakban 30 mm, a fejrészben pedig 40 mm; a gyűjtőedény térfogata kb. 500 ml; a teljes készülék hasznos" folyaaekitaefogadóképessége (a reakciótérig feltöltve) klb. 1100 ml. A reakoiótérnek a fémágy befogadására szolgáló, vasdrótháló által határolt részébe SO g aluimániuimfoirgácsot adunk, és a készüléket megtöltjük 1100 mii ^jzopropilalkohollal, amely 2,2 •térf.% szénitietraklajridpit és 0,0,1,5% higany(II)klorid katalizátort 'tartalmaz. Ugyanilyen izopropilalkohülbs oldattal töltjük meg a készülék alkotholbeadaigoló táfibátyát ás. Ezután a készülék keringtető UJaláfcu csövénlek felszálló ágában a hőmérsékletet fokozatosain 82 "C-ra, a gyűjtőlomlbikban'pedig 7ß °C-ra emeljiük. Az alumínium és izopropilalkohol közötti exoterm reakció, és ezzel együtt az izopropilalkoho!os oldat keringésének beindulása után az alumíniumot elfogyásának ütemélben, 30 g-os részletekiben pótoljiuk," és közben a gázóráin mérjük a fejlődő, és a készülékből 30 °C-ra lehűtött állajpotbain távozó rádrogéngáz mennyiségét. A 'keringő oldatban" az alumíniumizopropilát^aliumíniumklóiűzöpropiilát elegy koncentrációja klb. 25 perc alatt eléri a 36%-ot (ezt a gázórán mért hidirogénmeirtayiség alapján állapítjuk meg: az 1100 ml 35%-os oldat összesen 44,3 g alumíniuimot tartaíimaz vegyületei formájában, aminek reakcióba lépése 47,6 liter 30 °C-os hidrogén fejlődésével jár). Ekkor megindítjuk a friss izopropilalkdholos oldat betáplálását a fejlődő hidrogén . mennyiségének megfelelő ütemben (tehát .pl. percenként 1000 ml 30 °C-os hidrogén fejlődése esetén percenként 24 ml oldat táplálandó be, míg pl. percenként 2000 ml hidrogén fejlődése esetén a görbe lineáris menetének megfelelően a fenti oldiatmennyiség kétszerese, azaz 48 ml oldat mérendő be), és egyidejűleg a "betáplált friss izopropanolos oldattal 'azonos mennyiségű- 35%MO!S alumíniumizopropiflát^uniMumklórizopropilát oldatot vezetünk "el termékként a gyűjtőlombikiból. Ily módon a gázfejlődés ütemének megfelelően percenként 65—70 ml fent megadott összetételű izopropi'lalkoiholos oldatot táplálunk be a kalibrált rótamóteren keresztül a készülék keringtető U-Jcsiöyébe, és egyidejűleg ugyanilyen térfogatú, tehát kjb. óráinként 4 liter 35%-os termék-oldatot vezetünk el. Ez az oldat 2 :1 mólarányban tartalmiazza az alumiíiniuimizoipropdlátoit és alum;WumklórűiZ0(propilá,tot, 4,75 súlyzó álumíiniumitartaloimnak megfelelő koncentráló 15 cióban. A kapott oldat elemzése alapján az'elfogyasztott alumíniumra számított hozam 97,5%. A kapott oldatot közvetlenül felhasználhatjuk a Meerwein-redukcióhoz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás alumíniumizopropilát és aliumínium-jmonoklórizoprcipilát 30 : 70 és 70 : 30 közötti arányú elegye 32—H38%-OS, ipari reakcióknál használható, maximálisan 4% vizet tartalmazó izopropilalkoholos oldatának előállítására rögzített ágyban tartott, viszonylag állandó mennyiségű fém-alumíniumnak, izopropilalkohollál, katalizátor, célszerűen higanyi(II)kk>rid és széntetraklorid jellenlétében történő reagáltatása és a reakció folyamatának a reakoiótérihen keletkező hidrogénmiennyiség mérésével végrehajtott követése útján, azzal jellemezve, hogy a fém-alumíniumot a katalitikus mennyiségű higany(Il)kloridot, valamint a széntetrakloridoit tartalmazó izapropilalkohollal — folyadékfázisiban érintkeztetve reagáltatjuk, és a reakció során keletkezett termékeket tartalmazó oldatot körfolyamatlban keringtetve a reakció sebességének megfelelő mindenkori ütemben a fémágygyal tovább érintkeztetjük, miközben a keletkező és folyamatosan mért hidrogénmennyiség alapján a végtermék-oldat kívánt összetételének és töménységének figyelembevételével szükséges és megfelelő mennyiségű friss alkoholt — amely a katalizátort, illetve a széntetrakloridot is tartalmazza —- adagolunk be a körfolyamatba, és a fém mennyiségét — célszerűen az elhasználódás mércékében — szakaszosan vagy folyamatosan pótoljuk, s mindezzel a 'körfolyamatból elvezetett izopropilalkoholos elegy aiumíniumizopropilát és aliumíniium-monoklór-izapropilát 40 összkoncentrációját 32—3i8%rira, egymás között 30 : 70 és 70 :30 közötti arányúra szabályozzuk és folyamatosan a betáplált friss elegynek megfelelő mennyiségű végtermék-oldatot vezetünk el. 45 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy higany(II)klorid katalizátort és 2—3% széntetrakloridot tartalmazó izopropilalköholois oldatot érintkez-50 tétünk körfolyamatban 70—90 °C hőmérsékleten aprított akumíniumlból, célszerűen alurniíniuim-forgáicsiból vagy szeletekre vágott alumíniumJhuzalból álló fémággyal. 4 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7406443. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4