162564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás eluminiumizopropilát és monoklór-aluminiumizopropilát elegyének folytonos előállítására

162564 talimiazza a reakciótermékeket — az alumíniumizopropiláitot ós az alumíMuim-manofclór-izopropilátot —, hogy a reateció állandó, egyenletes és közel maximális sebességgel menjien végbe. A ióm és az alkohol reakciójában fejlődő hidro- 5 tSéngáz térfogatának folyamatos mérésével közvetlienül megállapítható az elfogyott reakciókomipoinansek mermyisége, amelyek ilyen módon a reakció Jegyenletes lefolyásához szükséges ütemiban folytonosain pótolhatók. 10 Az aprított aluminium — előnyösen forgácsolt vagy szeletekre vágott fém — a rögzített ágyban feleslegben van jelen, és elhasználódásának megfelelően pótóljuk, a képződő hidrogéngáz mennyiségének mérése alapján, 15 A hi@amyí(H)klorid katalizátort, széntetrakiloridot, alum,íniumizopropilátot és aluminiuim-mbnoblórnizotpropilátot tSartailmazó lizopropilalko^ holos oldatot körfolyamatban cirkuláltatjuk a (rendszerben az alumíniumágyon keresztül, amíg 20 az oldat a kívánt 32—38% koncentrációban tartalmazza az alurnmáurriizopropilátot és alumínium-oitionolklór-izoiproipilátot 30 : 70 és 70 : 30 közötti arányban, enmlek elérésétől kezdve a kívánt összetételű oldatot élvezetijük, és ugyan- 25 olyan mennyiségű, higany(iII)kl|orid katalizátort és szénteteakibridot tartalmazó friss izopropilalkohollal pótoljuk, s a tercnek elvezetését és a reakoiókomponensek pótlását a 'távozó hidrogéngáz mennyisége szerint szabályozzuk. 30 A találmány szerinti eljárás különösen előnyös megvalósítási módja szerint higany(II)klorid katalizátort és 2—3% széntetraMoridot tartalmazó izopropilalköholt vezetünk a rendszer- 3>r

> be a termék elvezetett oldatának pótlására, és 70 : 90 °C hőmérsékleten érintkeztetjük az aprított alumíniumból álló fómággyal körfolyamatban, és a reakciót úgy szabályozzuk, hogy alumíniumizopropiiát és alrurniniurn-monoklór-izo- 40 propilát 70 : 30 arányú elegyének legfeljebb 4"0 nedvességet tartalmazó 32—38%-os izopropilalkotholois oldata távozzon a rendszerből. A talalmí-T- .ennt eijaia^ előnyös kivitele- 45 zése foly-ítn-'i üzemi be*eadezesben U-alakú csővel eliaartt reaktoi aa.i lortenhet amely U-alakú c&} cj> -nuer 'Uáto tges síkban helyezkedik c\, {>'•• al\o dga eloayoi>en annak legmagj^abb i u '<- zlben logzitett alumínium- 50 ágy beí^&

da^ai alkalma' ieakciokatniával, leszálló át; i i i (Mkcio folyamán elfogyott alkoholos «ldiL po^lasaia /ol ±d\a friss oldat bevezetésere alkotna* v-söv aiidKuíassal, legalsó része pedu ÍV ^ J« ii a leuKtii'. SÜT an képződött 55 terméktí-. 'uii'd^i^ . i,|toia 'alyaval van öszszekatteuVjii., ir~ 'i' i ->o*vt, »-Hatott reaktor folyt» io i " i '.i'^odietesekor az U-alaktii cső t-i - i -.t.esztul halad folyamatoson i 1 *> -J

' "-A líetidKloridot és a 60 reakcióter -i r )• • » .. rna/o ízopiopüalkoholos oldat J " i "*u< í^l ~: leb/alló ágába udagtítm* .- ^ - \egteiaiek-oldat

kívánt öss^ - L *e \ « ^ oek valamint a reakció«», w > A> ' » \ elem be\t televei szűk- 65 ségas mennyiségű friss elegyet. A fém-alumínium, valamint az izqpropilalkohol és a széntetrakloxiid közötti reakció beindulásakor hidrogénigáz fejlődik, kis gázbuborékok fonmájában, amelyek a rendszerből való eltávozásuk előtt a reakoióelegy intenzív keverését és mozgatását biztosítják. Továbbá a rendszer U-alakú elrendezése és a fejlődő Wdrogléngaz-ibuboirékak együttes hatása biztosítja a katalizátort, széntetraklomdot és a reakciótermékeket tartalmazó izoprqpilalkoholos oldat folytonos cirkuláltatását a reaktorban a rögzített fémágyon keresztül, bármilyen küllső kényszercirkulációs segédeszköz, .például szivattyú alkalmazása nélkül. Mivel a képződő hidrogéngáz mennyisége és keletkezési sebessége a réaktorlban folyamatosan kivitelezett reakció fügigvénye, a rendszerben jelenlevő fluid fázisok keverési és cirkuláltatási sebessége rendkívül rugalmasan igazodik a rendszeriben fennálló reakcióviszonyokihoz. A kívánt Összetételű és koncentrációjú végtermékoldat nagyobb fajsúlya folytán az U-alakú cső célszerűen legalsó pontjával összekötött gyűjtőtartályban halmozódik fel, amelyből folyamatosan eltávolítjuk, a/ reakciósebességnek és a betáplált friss elegy adagolási sebességének megfelelő ütemben. A találmány szerinti eljárás kivitelezésére szolgáló, U-alakú csövet tartalmazó reaktorban nyomás gyakorlatilag nincs, mivel a hidrogéngáz-elvezetés esőellenállása az elvezető cső megfelelő méretezésével minimálisra csökkenthető. A találmány szerinti eljárás kiviitelezlését szolgáló, folytonos üzemiben működtethető reaktor további részleteit, valamint működési módját á mellékelt ábra alapján — amely a berendezés egy célszerű kiviteli alakját szemlélteti — ismertetjük. A reagáló és egyben reakcióközegiül is szolgáló alkohol beadagolására alkalmas 1 edény, amely a hidrosztatikai .nyomás szabályozhatósága érdekében változtatható magasságban van a berendezés egyéb részei fele tt_ felhelyezve (üzemi viszonyok között értelemszerűen tartály és szivattyú) a 2 flexibilis Csövön, a 3 rotameteren, majd ezen túl a merev 4 csövön keresztül csatlakozik az -5 U-alakú cső felszálló ágának felső részélben kialakított 6 reakioiókamra közelében az 5 kerigtető U-alakú cső leszálló ágához. Az említett 6 reakciótér felső részén van a 7 gázelvezető nyílás, valamint a fém betáplálására és a 9 manometer csatlakoztatására alkalmas 8 nyílás kialakítva, a 6 reakciótér alsó, a keringtetett 10 oldat belépési helye felé eső részében helyezkedik el a 11 fémágy, amelyet az alkohollal nem reagáló anyagból készített 12 drótháló választ el az 5 keringtető U-alakú cső félszálló ágától. Az 5 U-alakú csőnek a 11 fémágy alatti ágán, amelyben az oldat fölfelé, a 6 reakciótér felé áramlik, a 13 köpeny, az 5 U-slakú csőnek a 6 reakoiótér utáni ágán pedig, £ hol az oldat lefelé áramlik, a 14 köpeny van