162523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás béta-aluminiumoxid előállítására
162523 tására. A találmány további célkitűzései az alábbiakban következő leírás és az igénypontok alapján válnak nyilvánvalóvá. A jelen találmány eljárás béta-alumíniumoxid előállítására azzal jellemezve, hogy: 1. timföldhidrátot vagy kalcinált alumíniumoxidot és 2. valamilyen f luoridf orrást és valamilyen, az alumíníumoxidtól különböző kationoxid-forrást elegendő mennyiségben reagáltatunk, melynek során az AI2O3 alakban számított alumíniumoxid, az F-ként számított fluorid és az Mx O y alakban számított, az alumíniumoxidtól különböző kationoxid — ahol az x 1 vagy 2, az y 1 vagy 3 és az M a kationoxid kationja — mennyiségét a rajzon az ABCDEFG vonal által körülhatárolt terület által meghatározott mennyiségekben, ill. arányokban választjuk meg. A kapott béta-alumíniumoxid mikroszkóppal meghatározott közepes kristálymérete körülbelül 5 mikrontól mintegy 15 mikronig terjed. A timföldhidrát kiindulási anyag a jól ismert Bayereljárás szerint előállított Bayer-hidrát lehet, azaz a bauxit lúgos feltárásával és a kapott nátriumaluminát-oldatból beoltassál, karbonizálással vagy más alkalmas kezeléssel kicsapott alumíniumoxidhidrát. A kiindulási timföldhidrát előnyösen túlnyomórészt alfa-alumíniumoxid-trihidrát. A timföldhidrát helyett vagy amellett kiindulási anyagként felhasználható kalcinált alumíniumoxid is, amely a Bayer-féle vagy egyéb timföldhidrát kalcinálásával állítható elő. Amennyiben a kiindulási anyag kalcinált alumíniumoxid, úgy az alfa- vagy gamma-alumíniumoxid alakban vagy mindkettő lehet, és önmagában vagy hidráttal együtt is alkalmazható. A kiindulási kalcinált alumíniumoxid vagy timföldhidrát közepes kristálymérete a kb. 0,5 mikrontól a kb. 6 mikronig terjedhet. A találmány szerinti eljárással lényegében tiszta béta-alumíniumoxidot állítunk elő. „Lényegében tiszta" béta-alumíniumoxidon röntgendiffrakciós vizsgálattal meghatározva legalább 85 súlyszázalékos tisztaságot, azaz béta-alumíniumoxid-tartalmat értünk, a termék tisztasága azonban a 99 súly% béta-alumíniumoxid-tartalmat is elérheti. Az égetett béta^alumíniumoxid-termék fajsúlya a kb. 1,3-től a 3,2 g/cm3 -t meghaladó értékig terjedhet. A kationoxidot bármely olyan alkalmas vegyület alakjában bevihetjük, amely a reakció körülményei között például szódát, karbonátot, szulfátot, nitrátot vagy más hasonlót eredményez. Ezek közül a karbonát előnyös. A kationoxid előnyös kationjai az alkálifémionok, és jóllehet a találmány szerinti eljárásban a fentiekben már említett, jól ismert kationok bármelyike használható, az előnyös kationok, a nátrium és a kálium. Az előnyben részesített kationok vegyértéke nem több kettőnél. A találmány szerinti hőmérséklet, amelyen a timföldhidrátot, a kalcinált alumíniumoxidot vagy mindkettőt, a kationoxid-forrást és a f luoridf orrást reagáltatjuk, egészen 1600 °C-ig terjedhet, az előnyös reakció-hőmérséklet azonban a kb. 900 °C—1400 °C tartományba esik. A reakciót célszerűen szilárd halmazállapotban folytatjuk le. A reakció nyugvó ágyban vagy mozgó ágyban mehet végbe, így 5 például forgókemencében és kb. 10 perctől kb. 30 óráig terjedő idő alatt fejeződik be. A forgókemencében többnyire kevesebb fluoridra van szükség, mint a nyugvó ágyban. A találmány szerinti fluoridforrásként alumí-10 niumfluorid, nátriumfluorid, hidrogénfluorid, kriolit, kiolit és más, ehhez hasonló anyagok használhatók, amelyek közül az alumíniumfluoridot részesítjük előnyben. A két oxid és az alumíniumoxid kiindulási 1^ Anyag (amely a továbbiakban a kalcinált alumíniumoxid, timföldhidrát vagy e kettő keveréke helyett szerepel) fent említett kritikus mennyiségeit a jelen leíráshoz tartozó rajz szemlélteti. A „« rajz három összetevős diagram, amely súlyszázalékokban ábrázolja egymás ellenébe az Al2 C>3-ot, a Na2 0-ot és a F-ot. A Na 2 0 a találmány szerint alkalmazott, az alumíniumoxidtól eltérő oxidot jelenti. A diagram pontjait oly módon vettük fel, hogy azok különböző, a találmány szerint reagáltatott timföldhidrát és/vagy kalcinált alumíniumoxid, Na2 0-forrás és F-forrás elegyeket szemléltessenek. Az elegyeket kb. 15 percen át 1400 °C körüli hőmérsékleten hevítettük. A diag-3Q ramon az ABCDEFG vonallal általánosságban körülhatárolt árnyékolt terület a találmány szerinti eljárásnak megfelelően, lényegében tiszta (legalább 85 súly% tisztaságú) béta-alumíniumoxid előállításához felhasználható AI2O3, alumí-35 niumoxidtól eltérő oxid (itt szemléltető módon Na2 0) és F legkisebb és legnagyobb mennyiségeire vonatkozó kritikus tartományait jelenti. Az ABCDEFG területen kívül eső pontok által jelzett összetételű minták olyan alumíniumoxidot 40 eredményeztek, amelynek béta-alumíniumoxidtartalma a röntgendiffrakciós vizsgálat szerint kisebb volt 85 súly%-nál. Az alábbi példák még világosabban szemléltetik a találmányt, szemben a szakma korábbi gya-25 45 korlatéval. 1. példa 90% kalcinált Bayer-féle alumíniumoxid és D° 10%, nátriumkarbonát alakjában adagolt Na 2 0 keveréket 15 percen keresztül 1675 °C-on (25 °C-kal a nátriumaluminát olvadáspontja fölötti hőmérsékleten) statikusan hevítve, lényegében tiszta nátrium-béta-alumíniumoxidot kaptunk. Az égetett termék súlya kb. 3,2 g/cm3 volt. 2. példa 60 Az 1. példában ismertetettel megegyező keveréket statikusan 15 percen keresztül 1400 °C-on hevítve olyan keveréket kaptunk, amely elsősorban nátrium-béta-alumíniumoxidból (Na2 0. . 5A12 03) állott, míg a maradék elsősorban nát-65 rium-béta-alumíniumoxid (Na2 0 . 11A1 2 0 3 ) volt.
