162464. lajstromszámú szabadalom • Elektród elektrokatalikus kerámiai félvezető felületekkel
162464 13 Tantál (TaCl5 formájában) 80 mg (fém) Izopropilalkohol 5 csepp Sósav (20%) 5 ml A bevonatot úgy állítjuk elő, hogy először a ruténium- és iridium-sókat 5 ml sósavval elegyítjük, majd a kapott oldatot 85 °C-on eredeti térfogatának egyötödére töményítjük be. A kívánt mennyiségű TaCl5 -t annyi forrásban levő 20%-os sósavban oldjuk, hogy a kapott oldat 8 súly% TaCl5 -t tartalmazzon. A két oldatot egyesítjük, majd 60 °C-on körülbelül az eredeti térfogat felére pároljuk be. Végül hozzáadjuk a fent megadott mennyiségű izopropilalkoholt. Ezután a bevonóelegyet felvisszük a tisztított titánlemez két oldalára. Az oldatot a lemezre 8 rétegben visszük fel; az egyes rétegek felvitele után és az utolsó réteg felhordása után a 2. példában megadott hőkezelést alkalmazzuk. A három fém aránya a rétegben a következő: 10% ruténium, 10% irídium, 80% tantál. A nemesfémek aránya a bevonatban: 0,2 mg Ir/cm2 elektródfelület és 0,2 mg Ru/cm2 elektródfelület. A gyorsított vizsgálatok során a fentiek szerint előállított anód súlyvesztesége 3 pólusfordítás után 0,0207 mg/cm2 volt, kétszeri bemerítés után amalgámba pedig 0,0138 mg/cm2 . 514 órai üzemeltetés után az anód súlycsökkenése 0,097 mg/cm2 volt. 6. példa Az előző példákban használtakhoz hasonló hengerelt titán anódlemezt tisztítás és maratás után a következő anyagokat tartalmazó bevonóeleggyel kezelünk: H2 0 nH2 0 Ruténium (RuCl3 formájában) Arany (HAuCl4 formájában) Titán (TiCl3 formájában) Izopropilalkohol Hidrogénperoxid (30%-os) 11,25 mg (fém) 3,75 mg (fém) 60 mg (fém) 5—10 csepp 2—3 csepp A bevonóelegyet úgy állítjuk elő, hogy először a kívánt mennyiségű ruténium- és aranysót 5 ml 2 mólos sósavoldatban oldjuk, majd az oldatot 50 °C-on szárazrapároljuk. A titántrikloridot kereskedelmi oldat formájában adjuk a Ru-Au sóelegyhez, majd az elegyhez annyi hidrogénperoxidot adunk, hogy az oldat színét kékről narancssárgára változtassuk. (Erre a célra néhány csepp hidrogénperoxid szükséges.) Végül a kapott oldathoz hozzáadjuk a kívánt mennyiségű izopropilalkoholt. Az így készített bevonóelegyet ezután nyolc egymásutáni rétegben visszük fel a tisztított titán anódlemez két oldalára, majd a 2. példában leírtak szerint égetjük és hűtjük a lemezt. A három fém aránya a bevonatban: 15% Ru, 5% Au, 80% Ti. A nemesfémnek aránya a bevonatban: 0,225 mg Ru/cm2 elektródfelület és 0,075 mg Au/cm2 elektródfelület. A gyorsított vizsgálatok során az anód súlyvesztesége háromszori pólusváltás után 0,030 mg/cm2 10 20 25 30 35 40 45 50 00 65 14 amalgámba történt kétszeri bemártás után 0,043 mg/cm2 volt. 514 órai üzemeltetés után az anód súlyváltozása +0,2 mg/cm2 volt. 7. példa Hengerelt titánlemezt tisztítunk és maratunk, majd az alábbi anyagokat tartalmazó bevonóelegygyel kezeljük: Ruténium (RuCl3 • 3H 2 0 formájában) Titán (TiCl3 formájában) 15 Tantál (TaCl5 formájában) 0,8 mg/cm2 (fém) 0,89 mg/cm2 (fém) 0,089 mg/cm2 (fém) A bevonóelegyet úgy készítjük el, hogy először összekeverjük a száraz ruténiumsót a titántriklorid kereskedelmi sósavban készült 15%-os oldatával. Ezután az oldathoz hozzáadjuk a fenti mennyiségű tantált, 50 g/l koncentrációjú, 20%-os sósavban készített oldat formájában, majd az oldatba annyi hidrogénperoxidot adunk, hogy az oldat kék színe narancssárgára változzon, végül sűrítőként izopropilalkoholt adunk az oldathoz. A kapott bevonóoldatot négy rétegben ecsettel visszük fel a titán anódalap két oldalára. Az egyes rétegek felvitele után az anódlemezt kényszercirkulációval ellátott kemencében 10—15 percre 300—350 °C-ra hevítjük fel, majd levegőn hagyjuk visszahűlni. Miután a negyedik réteget is felvittük, az anódot kényszercirkuláció mellett egy órára 450 °C-ra hevítjük, majd hagyjuk lehűlni. A három fémsúly aránya a bevonatban a következő: 45% ruténium, 50% titán, 5% tantál. A gyorsított vizsgálatok során a fenti anód súlya kétszeri póluscseréré és kétszeri amalgámba történt bemerítés után nem csökkent észrevehetően. Minden póluscsere öt-öt 2 percig tartó 1 A/cm2 áramerősségű anódpolarizációbol és ugyanilyen áramsűrűségű és idejű katódpolarizáeióból állt. Miután az anódot több mint 1500 órán keresztül 3 A/cm2 áramsűrűségnél telített nátriumkloridoldatban üzemeltették, az anódpotenciál értéke 1,41 V volt. 8. példa Hengerelt titán anódlemezt tisztítási és maratási műveletnek vetünk alá, majd az alábbi összetételű be vonófolyadékkal kezelünk: Ruténium (RuCl3 • 3H2 0 formájában) Titán (TiCl3 formájában) Ón (SnCl4 formájában) 0,6 mg/cm2 (fém) 0,94 mg/cm2 (fém) 0,17 mg/cm2 (fém) A bevonat előállítása céljából először a száraz ruténiumsó TiCl3 kereskedelmi sósavban készült 15%-os oldatával keverjük össze. Ezután az oldathoz hozzákeverjük a fenti mennyiségű óntetrakloridot, végül pedig az elegyhez annyi hidrogénperoxidot adunk, hogy az oldat színe kékről narancssárgára változzon. Az elegyhez sűrítőszerként izopropilalkoholt használunk. 7
