162464. lajstromszámú szabadalom • Elektród elektrokatalikus kerámiai félvezető felületekkel
162464 15 A fenti bevonóelegyet négy egymást követő rétegben előtisztított és előmaratott titán anódlemezre visszük fel. Az egyes rétegeket a 7. példában leírt szokásos kezelésnek vetjük alá. A három fémsúly aránya a bevonatban a következő: 35% ruténium, 55% titán, 10% ón. A gyorsított vizsgálatok során az anód súlyvesztesége a 7. példában leírt két pólusváltoztatás után 0,09 mg/cm2 volt, a súlyveszteség egyszeri amalgámös bemerítés után 0,01 mg/cm2 -t tett ki. Az anódlemezt több mint 1500 óráig tömény NaCl oldatban 2 A/cm2 áramsűrűségnél 60 °C-on üzemeltetve az anód potenciálja 1,42 V volt. 9. példa Előzetesen tisztított titánból készült anódlemezt olyan sósavas bevonó-oldattal kezelünk, mely az alábbi sókat tartalmazza: Ruténium (RuCl3 • H2 0 formájában) 0,8 mg/cm2 (fém) Titán (TiCL, formájában) 0,96 mg/cm2 (fém) Alumínium (A1C13 • 6H2 0 formájában) 0,018 mg/cm2 (fém) Az elegyet úgy állítjuk elő, hogy először a ruténium- és titán-sót — az előbbi példákhoz hasonlóan — összekeverjük a TiCl3 kereskedelmi sósavban készült oldatával. A kapott oldathoz ezután hozzáadjuk a fenti mennyiségű alumíniumkloridot. Végül az elegyet a 7. példában leírtaknak megfelelően hidrogénperoxiddal kezeljük és »ürítőként izopropilalkoholt adunk hozzá. Az elegyet az előtisztított és előmaratott titán anódlemezre négy egymásutáni rétegben visszük fel, gondosan ügyelve arra, hogy a bevonatot az anódlemeznek mindkét oldalára és a kétoldali közti felületekre is felvigyük. Az egyes rétegek felvitele utáni hőkezelést a 7. példában ismertettük. A három fémsúly aránya a bevonatban a következő: 45% ruténium, 54% titán, 1% alumínium. Az anódlemez összes súlyvesztesége egy pólusváltás és egy amalgámös bemerítés után 0,1 mg/cm2 volt. Az anódlemezt több mint 1500 óráig 60 °C-on 3 A/cm2 áramsűrűségnél tömény nátriumklorid oldatban üzemeltetve az anódpotenciál 1,42 V volt. 10. példa Hengerelt tantál anódlemezt megtisztítunk és maratunk, majd a következő anyagokat tartalmazó fürdővel kezeljük: Ruténium (RuCl3 • H2 0 formájában) 0,8 mg/cm2 (fém) Titán (TiCl3 formájában) 0,89 mg/cm 2 (fém) Tantál (TaCl5 formájában) 0,089 mg/cm 2 (fém) A bevonóelegyet úgy állítjuk elő, hogy először a száraz ruténiumsót összekeverjük a TiCl3 kereskedelmi sósavban készült 15%-os oldatával. Ezután a fenti mennyiségű tantált 20%-os sósavban készí-16 tett 50 g/l töménységű oldat formájában hozzáadjuk az elegyhez. Az oldathoz szükséges mennyiségű hidrogénperoxidot adva, az oldat színét kékről narancssárgára csapjuk át, majd sűrítőszerként izo-5 propilalkoholt adunk az elegyhez. A kapott bevonóoldatot négy egymásutáni rétegben kefével visszük fel a tantál anódlemez két oldalára. Az egyes rétegek felvitele után az anódlemezt kényszercirkulációval ellátott kemencében 10—15 10 percre 300—350 °C-ra hevítjük, majd levegőn hagyjuk lehűlni. A negyedik réteg felvitele után az anódot kényszercirkuláció alkalmazása mellett 1 órára 450 °C-ra hevítjük, majd lehűtjük. A három fém aránya a bevonatban a következő: 15 45% ruténium, 50% titán, 5% tantál. A fenti anódokat röntgendiffrakcióval vizsgálva, azt találjuk, hogy az anódbevonatokban olyan félvezető rutil van, melynél a szennyező oxidok, a rutil-kristályokban szilárd oldatot képezve, fel-20 oldódtak. Az oldódás következtében a szelephatású fémből készült anódalapon levő félvezető rutilréteg az oldott klorid-ionokat klórmolekulává képes oxidálni. A bevonatot hasonlóképpen vihetjük fel és rögzíthetjük tantálból készült elektródalapra is. 25 11. példa Bevonóelegyként olyan sósavas oldatot alkalmazunk, mely az alábbi sókat tartalmazza: 30 Mangán [Mn(N03 ) 2 formájában] 0,5 mg/cm2 (fém) Ón (SnCl4 • 5H2 0 formájában) 0,5 mg/cm 2 (fém) 35 Az oldat elkészítésénél úgy járunk el, hogy először a fenti két sót oldjuk, 1—1 mg só oldásához 0,5 ml 20%-os sósavat alkalmazva. Az így kapott oldathoz azután formamidot adunk. Az elegyet teljes oldódásig 40—45 °C-on melegítjük, majd az el-40 készített bevonóelegyet 6 egymásutáni rétegben előmaratott titánlemezre visszük fel. Az egyes rétegek felvitele után az előbbiekben ismertetett hőkezelést alkalmazzuk. A kapott lemez anódpotenciálja 60 °C-os telített sóoldatban, 1 A/cm2 áram-45 sűrűségnél, klórkiválás mellett, 1,98 V. 12. példa 50 A 11. példában ismertetett eljárást alkalmazva a következő két sót tartalmazó elegyet visszük fel a titán elektródalapra: Molibdén [Mo2 (NH 4 ) 2 0 7 55 formájában] 0,5 mg/cm2 (fém) Vas (FeCl3 formájában) 0,5 mg/cm 2 (fém) A 11. példához hasonlóan mért anódpotenciál 2,0 V. 60 13. példa A 11. példában ismertetett eljárást alkalmazva a következő két sót visszük fel a titán elektród-65 alapra: 8
