162464. lajstromszámú szabadalom • Elektród elektrokatalikus kerámiai félvezető felületekkel
162464 11 például az anódnak a katóddal szemben levő oldalára és az anód hátoldalára 5 : 3 arányban visszük fel a rétegeket. Ha a bevonatot az anódlemez mindkét oldalára és az anódlemez réseibe is felvisszük, akkor a bevonat jobban fog tapadni a lemezhez, és az egész bevonat jobb kohézióval fog rendelkezni, mintha az anódlemeznek csak egyik oldalát vontuk volna be. 2. példa 50 cm2 felületű hengerelt titán anódlemezt tisztítás céljából 40 percen keresztül 110 °C-on 20%-os sósavoldatban visszafolyós hűtő alatt forralunk. Ezután a lemezre az alábbi anyagokat tartalmazó folyadékot visszük fel: 10 mg (fém) 10 mg (fém) 56 mg (fém) 10—12 csepp Ruténium (RuCl3 • H2 0 formájában) Irídium [(NH4 ) 2 IrCl 6 formájában] Titán (TiCl3 formájában) Formamid (HCONH2 ) Hidrogénperoxid (H2 0 2 , 30%-os) 3—4 csepp Először a ruténiumot és irídiumot, a kívánt arányban tartalmazó ruténium- és irídium-sókat 2 mólos sósavban oldjuk (a fenti mennyiséghez 5 ml elegendő), majd az oldatot legfeljebb 50 °C-os hőmérsékleten addig szárítjuk, míg száraz csapadék nem képződik. Ezután a száraz sót tartalmazó elegyhez a csapadék oldására 40 °C körüli hőfokon formamidot adunk. A feloldott Ru-Ir elegyhez, sósavban (15%-os kereskedelmi minőségű oldat) oldott titántrikloridot (TiCl3 -t) adunk, végül a kapott elegyhez annyi 30%-os hidrogénperoxidot adunk, mely a kereskedelmi minőségű titántriklorid-oldat kék színét narancssárgára változtatja. (Ehhez elég néhány csepp.) Az így kapott bevonóelegyet ecsettel felvisszük a tisztított titán anódlemez mindkét oldalára, ügyelve arra, hogy a bevonatot eljuttassuk a lemez réseibe is. Az oldatot nyolc egymásutáni rétegben visszük fel. Az egyes rétegek felvitele után az anódlemezt kényszercirkulációval ellátott kemencében 10—15 percre 300—350 °C-ra hevítjük. A hevítés után a lemezeket hagyjuk maguktól kihűlni. Ha már mind a nyolc réteget felvittük, akkor az anódlemezt kényszercirkuláció mellett 1 órára 450 °C-ra hevítjük, majd lehűtjük. A bevonatban a három fém aránya a következő: 13,15% ír, 13,15% Ru2 , 73,7% Ti. A nemesfémek aránya a bevonatban 0,2 mg Ir/cm2 elektródfelület és 0,2 mg Ru/cm2 elektródfelület. Feltehető, hogy az ismertetett anód jó tulajdonságai annak köszönhetők, hogy a három fém, mely eredetileg az oldatban klorid-formában volt jelen, a titánalapra oxidformában rakódott le, s a lerakódás is együttesen történt. Erre a célra természetesen más oldatok is használhatóak, ha az oldatokkal a fémet oxidformában lehet kiválasztani. A kapott anódlemezt gyorsított vizsgálatnak alávetve azt tapasztaltuk, hogy a lemez súlyvesztesége háromszori póluscsere után 0 volt, amalgámba történt háromszori be-12 mártás után ez a veszteség 0,152 mg/cm2 volt. Ezzel szemben, ha a vizsgált anódlemezhez hasonló titánlemezt ruténiumoxiddal vonunk be, akkor a lemez súly vesztesége az utóbbi vizsgálatban 0,93 mg/cm2 5 lesz. A találmány szerinti anódon 2000 óra működés után 0,7 mg/cm2 súlygyarapodás lép fel, ugyanakkor a platina- vagy ruténiumoxid réteggel fedett hasonló anód bevonatának súlya lényegesen csökken. A súlygyarapodás nyilvánvalóan állandósult. 10 3. példa A 2. példában alkalmazottal megegyező méretű 15 tisztított titánlemezre az ott leírt módon bevonóelegyet viszünk fel. A felvitt elegy összetétele a következő: Ruténium (RuCl3 • H2 0 20 formájában) 20 mg (fém) Iridium [(NH 4) 2 IrCl 6 formájában] 20 mg (fém) Titán (TiCl3 formájában) 48 mg (fém) Formamid 25 (HCONH2 formájában) 10—12 csepp Hidrogénperoxid (H2 0 2 30%-os) 3—4 csepp A bevonatot a 2. példában ismertetett eljárás szerint állítjuk össze és visszük fel a titánalapra. 30 Az elegyben a három fém aránya a következő: 22,6% irídium, 22,6% ruténium, 54,8% titán. A nemesfémek aránya a bevonatban 0,4 mg Ir/cm2 elektródfelület, és 0,4 mg Ru/cm2 elektródfelület. 2300 üzemóra után az anódnál 0,9 mg/cm2 súly-35 gyarapodás volt tapasztalható, ez az érték nyilvánvalóan állandósult. 40 4. példa Titán-anódot a 2. példában ismertetett módon előmaratunk, majd 2 napra 1 mólos H2 0 2 oldat és 1 mólos NaOH oldat 20—30 °C-os elegyébe merítjük. Ilyen módon a titánlemez felületén fekete titán-45 oxidréteg keletkezik. Bevonóelegyként a 2. példában alkalmazott oldattal megegyező összetételűt használunk, azzal a különbséggel, hogy oldószerként formamid helyett izopropilalkoholt alkalmazunk. Az izopropilalkohol 50 használata következtében a bevonófilm eloszlása a fekete titánoxid-alapon sokkal egyenletesebb lesz, mint a formamiddal készítetté. 55 5. példa Az előbbi példákban használtakhoz hasonló hengerelt titánlemezt a fent ismertetett módon tisztítási és maratási eljárásnak vetünk alá. Ezután a le-60 mezt az alábbi anyagokat tartalmazó bevonóelegygyel kezeljük: H2 0 65 Ruténium (RuCl3 formájában) 10 mg (fém) Irídium (IrCl4 formájában) 10 mg (fém) 6
