162290. lajstromszámú szabadalom • Folyamatosan regisztráló dielektromos spektrométer műanyag vizsgálatára
3 162.290 4 mányba esnek. Az idevágó közleményekből az is kitűnik, hogy még automatikus mérőhíd esetén sem alkalmaznak' hőmérséklet-programozó egységet. Ez pedig elengedhetetlen feltétele a mérések reprodukálhatóságának, valamint a spektrum felvételek teljes automatizálásának, folyamatos 5 regisztrálásának. A találmány a következő felismeréseken alapszik: 1. A hőmérséklet függvényében felvett dielektromos spektrum a kisfrekvenciás (20-106 Hz) tartományban egyenértékű a frekvencia függvényében felvett spektrummal, sőt az 10 anyagok első és másodrendű fizikai átalakulási tartományainak vizsgálatára még alkalmasabb is. 2. A 20-106 Hz frekvencia-tartományban a dielektromos tényező valós és képzetes részének meghatározása a szokásos hidak vagy admittancia-komparátorok kiküszöbölésével is 15 megoldható, ha a mintán átfolyó váltóáramot fázis szerint szétválasztjuk. Ebben az esetben a kapacitív áramkomponens az e'-vel arányos: IC = u>CoVe' 20 ahol w a körfrekvencia, C0 az üres mintatartó kapacitása, V a mintára adott váltófeszültség, e' a minta dielektromos tényezőjének valós része. A rezisztív áramkomponens, mely az előbbitől 90°-kal tér el fázisban, a dielektromos tényező 25 képzetes részének (e") és az ohmikus vezetőképességnek (60) egymásra szuperponálódott jelével arányos: ahol 6 a totális vezetőképesség, IR a rezisztív áramkomponens. Számítással még tgő = e"/e', veszteségi tényező is 3f megkapható az így nyert értékekből. 3. A 2. pontban említett két áramkomponens a hőmérséklet vagy akár az idő függvényében folyamatosan regisztrálható, ami lehetőséget ad a mérés automatizálására. 4. A 2. pontban említett frekvencia-tartományba esik a 40 legtöbb műanyag vizsgálata. Ismeretes, hogy a műanyagok . elektromos, dielektromos, mechanikai tulajdonságai, fizikai szerkezete érzékenyen változik a hőhatásokra; tehát a termikus előélet, valamint a vizsgálatok során az igénybevétel sebessége (termosztálás ideje, felfűtési-lehűtési sebesség) és 45 iránya igen fontos tényező a mérés reprodukálhatósága szempontjából. Felismertük az eddig forgalomban levő dielektromos mérőberendezéseknek azt a hiányosságát, hogy nem rendelkeznek automatikus hőmérséklet-programozóval, mely lehetővé tenné egyfelől a fűtési-hűtési sebesség tetsző- 60 leges megválasztását és időben állandó értéken tartását, másfelől a hűtési ciklus pontos kézbentartása által biztosíthatná a dielektromos mérést lehűtés közben is. A találmány szerinti vizsgáló berendezésnek lényegileg generátora, a generátorhoz kapcsolt és a vizsgálati mintát 56 befogadó, hőmérséklet-programozóval temperált elektródái, az elektródákhoz kapcsolt referencia-ellenállása, a referencia-1 -ellenálláshoz kapcsolt erősítője, az erősítőhöz kapcsolt fázisdetektora(i), a fázisdetektor(ok) hoz, továbbá a generátorhoz kapcsolt fázistolója és a fázisdetektor(ok)hoz kapcsolt 60 regisztráló egyésge(i) van ill. vannak. A találmány szerinti berendezés egyik kiviteli alakja egyidőben egyetlen paraméter, tehát vagy a dielektromos állandó valós részének (e') vagy a képzetes rész (e") és a /vezetőképesség (6 0 ) egymásra szuperponálódott jelének (S) H regisztrálására alkalmas, mivel egyetlen fázisdetektora van, amellyel a kívánt fázis ill. a megfelelő jel beállítható. E kiválasztott paraméter adott frekvencián a hőmérséklet-, vagy adott frekvencián és állandó hőmérsékleten az idő függvényében regisztrálható. , 7* A találmány szerinti berendezés másik, előnyösebb kiviteli alakja egyidőben mindkét említett paraméter (e' és e" * CT 0 ) regisztrálására alkalmas, mivel két fázisdetektora van, melyek közül az egyik a mintán átfolyó áram kapacitív komponensének (ül. az ezzel arányos e'-nek), a másik az áram rezisztív '76 komponensének, mely 90°-kal. eltér az előbbitől (ezzel arányos e" • 60), beállítására szolgál. A két paraméter két darab egycsatornás vagy egy darab kétcsatornás irón regisztrálható, ugyancsak a hőmérséklet vagy idő függvényében. A találmány szerinti berendezés mindkét említett kiviteli alakjának 20-106 Hz frekvencia-tartományban működő generátora, valamint olyan hőmérsékletprogramozója van, amellyel tetszőlegesen választható, időben állandó fel- és lehűtési sebességgel temperálható a vizsgálati minta, illetőleg a hőmérsékletprogram megállítható egy kívánt hőmérsékleten. A berendezés -196 és +250 C° közötti hőmérséklet-tartományban dolgozik. A hőmérséklet függvényében felvett dielektromos spektrumokhoz koordináta író és vonalíró egyaránt alkalmas, az idó'függés regisztrálására vonalíró alkalmazható. Koordináta író esetében az Y koordinátára a jelet, az X koordinátára a minta hőmérsékletével arányos, termoelemek által szolgáltatott termófeszültséget kapcsoljuk. Vonalíró esetében a jelet az idő függvényében regisztráljuk, de mivel a fel vagy lehűtési sebességek az időben állandóak, a hőmérsékletfüggés esetén az idő-skála lineárisan áttehető hőmérséklet-skálára. A találmány szerinti berendezés főbb előnyei a következők: 1. A berendezés dielektromos spektrumok folyamatos regúztrálását teszi lehetővé és könnyen kezelhető. 2. tg 6=^ helyett a két e komponens különválasztva regisztrálható, ami az anyag szerkezet- és mozgékonyság-változásaira több felvilágosítást ad. 3. Az é és a = a0 * konst e spektrumok egyidőben való regisztrálását teszi lehetővé. 4. Különböző frekvenciákon a hőmérséklet függvényében felvett spektrumokból frekvencia-függés is számolható., 5. Gyors spektrum-felvételekre ad lehetőséget nagy felfűtési vagy lehűtési sebességnél, ami kb. 1-1,5 órás mérési időt jelent szemben a pontról pontra mérés kb. 1 napos idő-igényével. 6. A minták vizsgálhatók az igénybevétel (hőátadás) irányának és sebességének változtatása tükrében, így a fel- és lehűtések közötti irreverzibilis hatások és dielektromos relaxáció jól tanulmányozhatók. 7. A hőmérsékletprogramok jól kézbentarthatók, ami a mérések pontos reprodukálhatóságát biztosítják. 8. Műanyagoknak olyan reakcióit tudjuk a reakció-idő függvényében követni e berendezéssel, mely reakcióik során a dielektromos tulajdonságok megváltoznak. Sok esetben ez az egyetlen mód a reakció megismerésére, kinetikájának leírására. 9. A berendezés alkalmas folyadélc, paszta, lemez és por alakú minták vizsgálatára. 10. A találmány szerinti berendezés tranzisztorizált egységekből és integrált áramkörökből is felépíthető, ami a berendezésnek kis méreteket és jó műszerstabilitást ad. Az 1. és 2. ábra a találmány szerinti berendezés két említett kiviteli alakjának kapcsolási vázlatát mutatja. A 3. ábrán kábelmassza szerinti összetételű lágy PVC lemeznek a hőmérséklet függvényében, egyidejűleg regisztrált diszperziós (e ) és abszorbciós (e • a0 ) spektrumai láthatók. A 4. ábra ugyancsak lágy PVC lemeznek a hőmérséklet függvényében különböző frekvenciákon regisztrált diszperziós (e') spektrumait mutatja. Az 5. ábrán „Flexodur" poliészter gyanta variált hőmérséklet-program (hőmérséklet és idő függés) szerint felvett vezetőképesség-változása látható. A 6. ábra az 5. ábrán bemutatott, folyamattal egyidőben regisztrált e' változást mutatja. A 7. ábra példát mutat be arra, hogy az előbb említett poliésztergyanta abszorpciós dielektromos spektruma hogyan különbözik a kikeményedés előtti és utáni állapot szerint. Végül a 8. ábra műanyag-adalék, nevezetesen lágyító dielektromos diszperziós spektrumát mutatja fel- és lehűtési ciklusban, melyben jellegzetes anomália jelentkezik a hőátadási folyamat irányától függően. Az 1. ábrán feltüntetett 1 generátorból 25 V-os 20 és 106 Hz között tetszőlegesen választott frekvenciájú váltófeszültséget bocsájtunk a 2 vizsgálati mintára, mely a 3 hőmérséklet-programozóval szabályozott temperálású 4 elektródák között van elhelyezve.: A mintán átfolyó áramot az 5 2
