162290. lajstromszámú szabadalom • Folyamatosan regisztráló dielektromos spektrométer műanyag vizsgálatára
5 162.290 6 referencia-ellenállásokon átvezetjük, a referencia ellenálláson eső feszültséget a 6 erősítővel felerősítjük, az erősítőből kijövő jelet a 7 fázisdetektorral fázis szerint kapacitív és rezisztív komponensre bontjuk, majd a kívánt komponenst a 9 regisztráló egységen folyamatosan írjuk. A folyamatos mérés közben a fázisdetektorhoz szükséges referencia fázist a 8 kalibrált fázistolóval állítjuk elő. A találmány szerinti berendezésnek az 1. ábrán feltüntetett kapcsolási vázlata annak a kiviteli alaknak felel meg, amellyel egyidőben egyetlen paraméter regisztrálható. A 2. ábrán látható kapcsolási vázlat az 1. ábrán bemutatottól abban különbözik, hogy a 6 erősítőből kijövő jelet két darab 7 fázisdetektorba vezetjük, melyek közül az egyikkel a váltófeszültséggel fázisban levő áramkomponenst, a másikkal pedig a váltófeszültség fázisától 90°-kal eltérő áramkomponenst bocsátjuk a 9 kétcsatornás vagy két darab egycsatornás regisztráló egységhez. A találmány szerinti berendezésnek a 2. ábrán feltüntetett kapcsolási vázlata annak a kiviteli alaknak felel meg, amellyel egyidőben mindkét paraméter («', e • a0 ) regisztrálható. A találmány szerinti berendezés főbb alkalmazási lehetőségeit az alábbi példákon mutatjuk be: 1. példa A 3. ábra kábelmassza szerinti összetételű lágy PVC lemeznek a hőmérséklet függvényében, 103 Hz frekvencián, 4 C°/perc felfűtési sebességnél egyidejűleg két koordinátaírón regisztrált dielektromos diszperziós (e') és abszorpciós (a -a0 * konst. e ) spektrumát mutatja be, melyeket a hőmérséklet-skála szerint összeillesztve egymás mellé átmásoltunk. A *39C°-hoz tartozó üvegedési hőmérsékletnél található a diszperziós spektrum inflexiós pontja, valamint az abszorpciós spektrum csúcsa (e"). A csúcs utáni emelkedő szakasz az ohmiku» vezetőképesség (cr0 ). 2. példa A 4. ábra bemutat ugyancsak lágy PVC lemezen felvett dielektromos diszperziós spektrumokat (e') különböző frekvenciákon, de azonos felfűtési sebességeknél. Az ábráról látható a frekvencia szerepe: mind a görbék amplitúdói, mind inflexiós pontjaik megváltoznak. Az üvegedési hőmérséklettartomány nagyobb frekvenciákon nagyobb hőmérsékletre tolódik el. Az üvegedési hőmérséklet (Tg) frekvencia-függése ilyen görbesorozatból megkapható. 3. példa Pa 5. ábrán „Flexodur" poliészter gyanta és térhálósító ágens keverékének abszorpciós spektruma látható a hőmérséklet függvényében -100 és *50 C° között; *50 C°-on állandó hó'mérséklettartás közben az idő függvényében regisztráltuk a komponenst a kikeményedési (másnéven térhálósodási) reakció közben az idő függvényében 50 percig, majd hirtelen megemelve a hőmérsékletet »150 C-ra, és ezt állandóan tartva ismét az idő függvényében regisztráltuk a magasabb hőmérsékleten bekövetkező utókeményedési folyamatot. Ez az ábra példa a hőmérséklet-programozó egység kihasználási lehetőségére. 4. példa A 6. ábrán bemutatjuk az 5. ábránál említett vizsgálattal egyidőben regisztrált diszperziós spektrumot ugyanarra a 8dbr rendszerre és hőmérséklet-programra. Az eltérés csak az, hogy ez a göbe koordinátaírón lett felvév», és a rekació-idők alatti szakaszok a reakció-hőmérsékletnél egy éles e' csökkenésben mutatkoznak meg. 5 5. példa A 7. ábrán bemutatjuk a Flexodur gyanta kikeményítés előtt (a) és teljes kikeményedés után (b) felvett dielektromos 10 diszperziós spektrumait. A két spektrum összevetéséből látható, hogy az a-val és /3-val jelölt relaxációs tartományok -' melyek egy-egy molekularész mozgékonyságához rendelhetők a folyékony gyantában - eltűnnek, a kikeményedés során, jelezve, hogy kismértékű mozgékonysággal rendelkező tér-16 hálós anyaggá alakult a vizsgált rendszer. Ez a példa bemutatja, hogy a dielektromos spektroszkópia eszköz lehet arra, hogy műgyanták keményedési folyamatait, azok tökéletes végbemenetelét ellenőrizni és kézbentartani tudjuk. 20 6- példa A 8. ábrán egy lágyító-féleség (PVC-adalék) dielektromos diszperziós spektruma (e) látható lehűtési (1) és felfűtési (2) ciklusban. A frekvencia 103 Hz, ale- és felfűtési sebesség 2,7 26 C°/perc, a mérőfeszültség 25 V volt. A Tjy-sal jelölt diszperzió a lágyító olvadás ül. fagyás hőmérsékletéhez tartozik, a a-val jelölt csökkenő szakasz molekula-asszociációnak ill. dipólus koncentráció csökkenésnek, a b-vel jelölt felszálló görbeszakasz az előbbi asszociátum szétbomlásának 30 ül. dipólus-koncentráció növekedésnek felel meg. A jelenség • érdekessége, hogy ez a reverzibilis folyamat csak a felfűtési ciklusban jelentkezik rendszeresen, lehűtésnél a disszociált állapot fagy be. Ez a példa megmutatja, milyen fontos a spektrumok felvételénél a hőmérséklet függvényében 36 mindkét irányban és rögzített sebességeknél mérni. Ezt a jelenséget pontról-pontra mérésnél csak értelmetlen szórásként könyvelhetnénk el. 40 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Folyamatosan regisztráló dielektromos spektrométer műanyag dielektromos állandója valós része (<?'), képzetes része (e") és a vezetőképesség (o0 ) egymásra szuperponá-46 lódott jelének a hőmérséklet vagy az idő függvényében, rögzített frekvencián való regisztrálására, amelynek szinusz-generátora (1), a vizsgálandó mintát (2) befogadó elektródái (4 és 4 a), a minta hőmérsékletét beállító hőcserélő berendezése (3) van, azzal jellemezve, hogy a generátor (1) 50 első kimeneti kapcsa a vizsgálandó mintát befogadó elektródák egyikéhez (4), az elektródák másikához (4 a) pedig egy eUenáüás (5) egyik kivezetése, míg ezen ellenállás (5) másik kivezetése a generátor (1) második kimeneti kapcsára van kötve, továbbá az ellenállás (5) két vége erősítő 16 (6) bemeneti kapcsaira, ezen erősítő (6) kimenete egy kétbemenetű fázisdetektor (7) egyik bemenetére, míg a r fázisdetektor (7) kimenete regisztráló berendezés (9) bemenetére van kapcsolva, végül, hogy a fázisdetektor (7) másik bemenete fázistoló áramkörön (8) keresztül a generátor 60 (1) első kimenetéhez van csatlakoztatva. 2. Az 1. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, melynél a vizsgálandó minta temperálása tetszőlegesen megválasztható fel- és lehűtési sebességgel vagy állandó ; hőmérséklet tartásával történik, azzal jellemezve, hogy a 66 vizsgálandó minta hőmérsékletének változtatását programozó egysége (3) van. jz, 8 ábra A kiadáiart falai: a Közgazdával é* Joai Könyvkiadó igazgatója 740066 - OTH — Budapest
