162239. lajstromszámú szabadalom • Eljárás transz-dietilsztilbösztrol stabilizálására állati takarmányokban

162239 8 rülni azokat, amelyek a cisz-izomer konverzióját okozzák. Egyéb megfelelő oldószerek ia metilcellulóz, nátrium-karboximetilcellulóz, hidroxipropilcellulóz, polivinilpirrolidon és hasonlók vizes 5 diszperziói, víz, dietiléter, n-propiléter, izopropiléter, benzol, n-pentán, 2-metilbután, n-hexán, 2-metilpentán, 3-metilpentán (izohexán), 2,2-dimetilbután, 2,3-dimetilbután, n-heptán, 2,2-dimetilpentán, 2,2,3-trimetilbután és hasonlók. 10 Az eljárás megvalósítása során előnyösen úgy járunk el, hogy a transz-dietilsztilbösztrolt szobahőmérsékleten kb. 5 — kb. 50 g/100 ml oldószer koncentrációban feloldjuk metanolban, 95%-os etanolban, n-propanolban, izopropanol- *5 ban vagy acetonban. Különösen előnyös, ha kb. 30—kb. 40 g transz-dietilsztilbösztrolt oldunk fel 100 ml 95%-os etanolban. Eljárhatunk úgy is hogy a transz-dietilsztilbösztrolt kb. 5—40 g/l 00 ml oldószer mennyiségben szobahőmér- 20 sékleten valamilyen oldószerben, így 0,1—5,0%os vizes metilcellulóz-diszperzióban, vízben, npentánban vagy hasonlókban szüszpendáljuk. Ha a transz-dietilsztilbösztrol inkább szuszpenzióban van, mint oldatban, az ösztrogén részecs- 25 keméretének 44 <a-nak vagy annál kisebbnek kell lennie (—325 mesh). A transz-dietilsztilbösztrol fenti módon elkészített oldatát vagy szuszpenzióját bensőségesen összekeverjük a karbamiddal olyan mennyiség- 30 ben, hogy a transz-dietilsztilbösztrol karbamidhoz viszonyított aránya 1:450—19:1 súlyrész legyen. Az oldószert előnyösen 50 C° alatti hőmérsékleten elpárologtatjuk, így a trainsz-dietilsztilbösztrol és karbamid részecskék gyakorlati- 35 lag egyenletesen összekeveredve és egymással tapadó érintkezésben maradnak vissza a szilárd készítményben. A szilárd készítményt állati takarmány-készítménybe való bekeveréshez alkalmas részecskeméretűre alakítjuk. 40 A találmány szerinti eljárás előnyös foganatosítási módja szerint a transz-dietilsztilbösztrol 95%-os etanollal készített oldatát a takarmány részecskeméretével azonos méretű karbamid 45 szemcsékre permetezzük keverés közben, előnyösen gördülő ágyon, ekkor a karbamid egy része feloldódik a 95%-os etanolban és ezt követően a transz-dietilsztilbösztrolJal együtt válik le a fel nem oldódott karbamidra, amint az oldó- 50 szer elpárolog. Olyan méretű karbamid szemcséket alkalmazunk, amelyek az állati takarmánykészítménybe való bekeverésre alkalmasak. A transz-dietilsztilbösztrol oldat permetezésének sebességét úgy szabályozzuk, hogy a 'karbamid- 55 szemcse ágy keverő hatását ne akadályozza és addig folytatjuk, amíg 450 g egyesített karbamid és transz-dietilsztilbösztrol 1—100 g transzdietilsztilbösztrolt nem tartalmaz. Hasonló terméket kaphatunk oly módon, hogy a transz-di- 60 etilsztilbösztrolt metilcellulóz 0,5%-os vizes diszperziójában szüszpendáljuk és a szuszpenziót a fentiekben vizes etenolos oldat esetében leírt módon karbamid szemcsékre permetezzük. Eljárhatunk úgy is, hogy a transz-dietilsztilb- 65 ösztrolt 5—50 g/100 ml koncentrációban olyan oldószerben diszpergáljuk, amelyben a karbamid oldódik. A trainsz-dietilsztilbösztrol folyékony diszperziójához ezután karbamidot adunk olyan mennyiségben, hogy a transz-dietilsztilbösztrolnak a karbamidhoz viszonyított aránya 1:450—19:1 legyen és a karbamid mennyisége legalább a transz-dietilsztilbösztrol mennyiségének 5%-a legyen az oldószerben. A koimponenseket alaposan és homogénen összekeverjük ós az oldószert 50 C°-on vagy alacsonyabb hőmérsékleten vákuumban elpárologtatjuk. A keletkező szilárd készítményt olyan részecske-méret tartományra pontjuk, amely alkalmas az állati takarmány-készítménybe való bekeverésre. Eljárhatunk úgy is, hogy a megfelelő transzdietilsztilbösztro'Wtarbamid készítményt oly módon állítjuk elő, hogy 44 pt vagy annál kisebb részecskeméretű transz-dietilsztilbösztrolt 0,22— 22 súly% mennyiségben kb. 135—kb. 170 C° hőmérsékleten megolvasztott karbamidban diszpergálunk, az olvadékot megszilárdítás céljából gyorsan lehűtjük, miközben a homogén diszperziót fenntartjuk, és a keletkező szilárd készítményt olyan méretű szemcsékké alakítjuk, amelyek alkalmasak az állati takarmány-készítménybe való bekeverésre. A fenti hőmérséklettartomány előnyös tartomány, mert azt tapasztaltuk, hogy kis mennyiségű cisz-izomer képződik, ha a transz-dietilsztilbösztrolt kb. 171 C°-on megolvasztjuk. A transz-dietilsztilbösztrol említett részecskeméret-tartománya előnyös a 150— 850 jx részecskeméretű szemcsék előállítása szempontjából, amely részecskeméret^tartomány az állati takarmány készítményekbe való bekeveréshez kívánatos. Szakember számára kézenfekvő, hogy nagyobb vagy kisebb szemcsék előállítása céljából a transz-dietilsztilbösztrol részecskeméretét a kívánt módon megváltoztathatjuk. Kívánatos, hogy a megszilárdulási 133 C° vagy az alatti hőmérsékletre való hűtést lehetőleg gyorsan végezzük, hogy a biuret képződését visszaszorítsuk, ugyanis ez lassan végbemegy, ha karbamidot az olvadáspont fölé melegítünk. A biuret, bár az állati takarmány-készítményeknek nem egy különösen kívánatos alkotórésze, kis mennyiségekben mindig jelen van a karbamidban és ennek a kis mennyiségnek a jelenléte nem okoz nemkívánatos hatásokat. A szilárd készítmény szemcsenagyság szerinti osztályozását ismert módszerekkel valósíthatjuk meg, így például oly módon, hogy kalapácsos darálóban megőröljük, majd átszitáljuk, hogy a kívánt részecskeméret-tartományt kapjuk. A találmány szerinti eljárás egy másik foganatosítási módja szerint a trainsz-dietilsztilbösztrolt oly módon stabilizáljuk az állati takarmány-készítményekben, hogy a transz-dietilsztilbösztrolt egy olyan készítmény komponenseként visszük be az állati takarmány-készítménybe, amely olyan transz-dietilsztilbösztrol részecskéket tartalmaz, amelyeknek mindegyike külön-külön gyakorlatilag össze-4