162231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyadékban finoman diszpergált anyagok kapszulázására

17 nődve. A másolat minőségét még a 110 C°-on végzett, 60 órát meghaladó tárolás sem befolyásolja jelentősen. Ugyanezzel a bevonó-anyaggal állíthatunk elő jó minőségű, nyomásra érzékeny papírt, az ún. Chemical—Self—Contained-eljá- 5 rás számára is. Hasonló jó eredménnyel alkalmazhatjuk az 5. példa szerint előállított kapszulákat is. 10 11. példa a) 15 g — IV. előírás szerint előállított — reaktív tenzidet 72 g vízben és 1,5 g jégecetben oldunk. A vizes oldatot 15 g 2,4,4'-trikIór-2'-hid- 15 roxidifeniléter 85 g Arochlorban levő oldatával emuigáljuk. Az emulziót 200 ml vízzel hígítjuk és 3 ml 85'%-os foszforsawal megsavanyítjuk, majd 2 órán át hagyjuk állni szobahőmérsékleten, ezután 2 órán keresztül 60 C°-on keverjük, 20 végül 24'%-os ammóniával 6,0 pH-értékre állítjuk be. b) 100 g fentiek szerint előállított primer szuszpenziót 100 ml vízzel hígítunk és szobahőmérsékleten, keverés közben 20 g — 1.3 szerinti 25 — amino'plaszt-előkondenzátum 60 ml vízben levő oldatával elegyítünk. A szuszpenziót fél órán át keverjük szobahőmérsékleten, majd 0,5 ml 85%-os foszforsav hozzáadásával 4,6 pH-értékre állítjuk be. A reakciókeveréket a reakció teljes 30 befejezésére egy órán át 40 C°-on, majd további egy órán keresztül 60 C°-on keverjük. Ezután a kapszula-szuszpenziót szobahőmérsékletre hűtjük és tömény ammóniával 7 pH-értékre állítjuk be. A szuszpenzió szűrésével megkapjuk a 35 kapszula-tömeget, amelyet vákuum-szárítószekrényben 60 C°-on szárítunk. Hasonló reakciókörülmények között kapszulázhatjuk 5 g hexaklorofen 95 g Arochlorban levő oldatát is. 40 12. példa a) 30 g — IV. előírás szerinti — reaktív ten- 45 zidet 160 g vízben és 1,5 g jégecetben oldunk. A vizes oldatot 30 g tri-n-butilfoszfáttal emulgáljuk. Az emulziót 350 ml vízzel hígítjuk és 6 ml tömény foszforsav 50 ml vízben levő oldatával 3,1 pH-értékre állítjuk be. Ezután 1% órán át 50 szobahőmérsékleten, majd IV2 órán keresztül 40 C°-on és végül 2 óráig 60 C°-on keverjük. Ezt követően kb. 25 C°-ra hagyjuk lehűlni és 12 ml tömény ammóniával 6,0 pH-értékre állítjuk be. 55 b) 200 g — a) szerint előállított, — primer szuszpenzióhoz 5 perc alatt, szobahőmérsékleten és keverés közben 7 g — 1.3 szerinti — aminoplaszt-előkondenzátum 10 ml vízben levő oldatát adjuk. Ezután a keveréket fél órán keresztül 60 keverjük szobahőmérsékleten, 3,4 ml tömény (85%-os) foszforsavval 3,4 pH-értékre állítjuk be, majd egy órán át 40 C°-on, végül 2 órán keresztül 60 C°-on keverjük. Ezt követően a reakciókeveréket kb, 25—30 C°-ra hűtjük és 12,6 65 18 ml tömény ammóniával 8,0 pH-értékre állítjuk be. A szuszpenzió szűrésével kapjuk a kapszulatömeget, amelyet vákuum-szárítószekrényben 60 C°-on szárítunk. Hasonló reakciókörülmények között kapszulázhatjuk 0,9 kristályibolya-lakton 29,1 g tri-n-butilfoszfátban való oldatát, vagy a triklóretilfoszfátból és triklórbenzolból álló oldószerkeveréket. 13. példa a) 25 g — IV. előírás szerint előállított — reaktív tenzidet 125 g vízben és 2,5 g jégecetben oldunk. A vizes oldatot 100 g trisz-(2,3-dibrómpropil)-foszfáttal emuigáljuk. Az emulziót 500 ml vízzel meghígítjuk, fél órán át szobahőmérsékleten keverjük és 10 ml tömény (85%-os) foszforsavval 3,2 pH-értékre állítjuk be, majd V2 órán át 25 C°-on, % órán keresztül 40 C°-on és 2 óráig 60 C°-on keverjük. 25 C°-ra történő lehűlés után a keletkezett szuszpenziót 18,0 ml tömény ammóniával 6,0 pH-értékre állítjuk be. b) 800 g — a) szerint előállított — primer szuszpenziót 100 ml vízzel hígítunk és 10 perc alatt, szobahőmérsékleten, keverés közben 100 g — 1.3 szerinti — aminoplaszt-előkondenzátum 100 ml vízben levő oldatát adjuk hozzá. A szuszpenziót V2 órán át keverjük szobahőmérsékleten és tömény foszforsavval 3,0 pH-értékre állítjuk be, majd ^2 órán át 25 C°-on, 1 órán keresztül 40 C°-on, végül további 1 óráig 60 C°-on keverjük. A szuszpenzió 25 C°-ra való lehűlése után a pH-értéket tömény ammóniával 6,0-ra állítjuk be. A szuszpenzió szűrésével kapjuk a kapszula-tömeget, amelyet vákuum-szárítószekrényben 60 C°-on megszárítunk. 14. példa 100 g — I. előírás szerinti — reaktív tenzidet 100 g vízzel hígítunk és ebben 260 g szokványminőségű petróleumot emulgálunk, magy fordulatszámú keverő segítségével. A kapott emulziót tovább hígítjuk vízzel 2500 g-ra. A petróleumcseppecskék átmérője legfeljebb 1 ju. Az emulzió pH-értékét 85%-os foszforsav hozzáadásával 3,5-re állítjuk be és 2 órán át 60 C°-ra melegítjük, miközben nem, vagy csak egész gyengén keverjük. Ezután hozzáadjuk 33 g karbamid és 87,5 g 37%os formaldehid keverékét, a pH-értéket sav további adagolásával 3,0-ra állítjuk be, majd 60 C°-on kb. 4—6 óráig keverjük. A képződött kapszula-tömeget nuts-szűrőn leszívatjuk és desztillált vízzel kimossuk. Szabad petróleum sem a szűrletben, sem a mosóvízben nem mutatható ki és így a kapszulázást gyakorlatilag tökéletesen végeztük. Ezután a kapszulatömeget szokásos, vagy némileg magasabb hőmérsékleten — pl. 60 C°-on — megszárítjuk. Színtelen, szilárd port kapunk, amely 80%-ot meghaladó 9