162231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyadékban finoman diszpergált anyagok kapszulázására

jie2áM 1Ö tosító anyagokat, zsírokat, viaszokat, paraffint, műtrágyákat, vagy gyógyászati anyagokat — alkalmazhatunk. Folyékony emulgálandó anyagokként nem hígított folyékony hatóanyagok, így pl- paraffinolaj, vagy folyékony, ill. szilárd hatóanyagok megfelelő oldószeres oldatai jönnek számításba. Általában azok a folyékony anyagok előnyösek, amelyek forráspontja magas, ill. nehezen illók. Példaképpen ftálsavdibutilészter, foszfarsavtrikrezilészter és a klórozott difenil említhető meg. Számításba vehetők egyéb, kevésbé nehezen illó, vízben oldhatatlan oldószerek is, így pl. petróleum, toluol vagy xilol. A vízben nehezen oldódó szerves oldószerek a találmány szerinti eljárásnál két különböző módon alkalmazhatók, egyrészt diszpergálószerként a belső, vizes fázis számára (víz/olaj emulzió), másrészt belső fázisként, amelynél általában legalább még egy anyagot — pl. zsírfestéket, festékképzőt vagy ragasztóanyagot — tartalmaznak oldott állapotban (olaj/víz emulzió). Ugyanígy a víz, ill. a vizes oldatok is számításba jöhetnek mind külső, mind belső fázisként. Valamely belső vizes fázisban pl. sókat, festékeket, vagy ragasztóanyagokat oldhatunk. Az is előfordulhat — pl. esetleg zsíroknál, viaszoknál vagy paraffineknél —, hogy a belső fázis, amelyet ezek az anyagok képeznek, a magasabb munkahőmérséklet következtében először folyékony — ekkor emulzió képződik — és lehűléskor szilárd halmazállapotúvá alakul át. Ehhez hasonlóan a nemvizes külső fázisban emulgált vizes oldatokból is kikiristályosodhatnak oldott anyagok a kapszulákon belül, az eljárás folyamán, vagy ezt követően. A találmány szerinti eljárással előállított kapszulák főképpen nyomásra érzékeny másolópapírok előállítására alkalmasak. Ezeknél festékképzőket kapszulázunk — adott esetben antioxidánsókkal, vagy ultraibolya-abszorberekkel együtt — és ezeket felvisszük a papírra, vagy bedolgozzuk a papír-pépbe. A rendszerint szerves oldat alakjában kapszulázott festékképzőket pl. valamely papír hátoldalára is felvihetjük. Nyomás hatására a kapszulák szétpattannak és a festékképző oldat képszerűén kerül az alatta levő, előhívóval bevont papír felső oldalára. Ezt az eljárást „Chemical—Transfer"-eljárásnak is nevezik. Az úgynevezett „Chemical—Self—Contained"eljárasnál a kapszulázott festékképzőt és az előhívót egy rétegben viszik fel a papírra, úgyhogy minden lap felső oldala állandóan aktív. Az ún. ,,Monoform"-papíroknál a kapszulákat és az előhívót együtt dolgozzák be a papír-pépbe. Előhívónak pl. savas kémhatású kaolinok alkalmazhatók. A találmány szerinti eljárással előállított kapszulákkal bevont papírok kiváló tárolási stabilitásukkal tűnnek ki. 100 C°-on végzett, 10 órát meghaladó tárolás után is változatlanul jó másolatokat kaptunk, az írás élesen kirajzolódott, a szélek nem kenődtek el. A következő előállítási előírásokban és példákban a részek és százalékok súlyrészeket, ill. súlyszázalékokat j elentenek. 5 Reaktív tenzidek előállításának előírásai I. 206 rész 36,5%-os formaldehidet, 170 rész n-butanolt és 60 rész karbamidot 8 rész 25%-os ammóniával elegyítünk és keverővel, valamint 10 leszálló hűtővel rendelkező lombikban 2 órán át 96 C°-ra melegítjük, miközben összesen 32 rész n-butanol-víz elegy desztillál át. Ezután mintegy 50 C°-ra hűtjük és 20 rész n-butanolban oldott 1 rész 85%-os foszforsavat adagolunk, majd 15 vákuumban 80 C°-ra melegítjük, miközben víz és n-butanol desztillál át. A desztillátumból a vizet elkülönítjük, míg az n-butanol visszafolyik a reakcióedénybe. 4 óra után a termék gyakorlatilag vízmentes és benzollal minden arányban 20 keverhető. Ezután 5 rész trietanolamin hozzáadásával semlegesítjük és vákuumban 212 részre bepároljuk. Ezzel előállítottuk a következők. ben „A-lakkgyantának" nevezett terméket. 25 A karbamid-formaldehid-butanol-A-lakkgyantából 212 részt (ami megfelel 1 mól karba-. midnak) 177 rész — átlagosan 1540 mólsúlyú —. polietilénglikollal addig melegítünk 120—130 C°-ra, míg a termék tisztán vízoldhatóvá válik. 30 Eközben kb. 24 rész n-butanol desztillál át. Ezután 35 rész trietanolaminnal elegyítjük és egy órán át tovább melegítjük 120 C°-ra. A kapott kondenzált terméket annyi desztillált vízzel elegyítjük, hogy 50%-os, enyhén sárgás, tiszta oldat 35 keletkezzen, amely vízzel tetszés szerint tovább hígítható. A termék lúgos (pH = 9,0), vagy gyengén savas (pH = 5,0) oldatban kiváló emulgátornak bizonyul, erős savak hatására, különösen magasabb hőmérsékleten, térhálósodik. 100 rész 40 50%-os tenzid-oldatból kb. 6 rész oldhatatlan gyanta keletkezik. II. 390 rész hexametilolmelaminhexametilétert (ami 1 mól melaminnak felel meg) 372 rész (2 mól) dodekanollal és 1540 rész (1 mól) — átla-45 gosan 1540 mólsúlyú — polietilénglikollal 3,35 rész 85%-os foszforsav jelenlétében egy órán át 115—130 C°-ra melegítünk, miközben 97 rész metanol desztillál át. A reakcióterméket 10 rész trietanol-aminnal semlegesítjük. Viasz-szerű, 50 vízben könnyen oldódó tenzidet kapunk, amelynek vizes oldatai habzanak és kiváló emulgáló, valamint diszpergáló hatással rendelkeznek. III. Az I. előírásban ismertetett karbamid-formaldehid-butamol-A-lakkgyanta 212 részét (ami 55 1 mól karbamidnak felel meg) 70 rész glikolsavbutilészterrel és 4 rész jégecettel vákuumban addig melegítünk 85—90 C°-ra, míg 42 rész n-butanol desztillál át. Ezután egy órán át keverjük 100 C°-on visszafolyató hűtőt alkalmazva, majd 60 a reakcióterméket 140 rész etanollal hígítjuk, 35 rész szilárd káliumhidroxidot adunk hozzá, végül 15 percig melegítjük visszafolyató hűtőt alkalmazva, miközben az észter-csoportok elszappanosodniak. Vákuumban végzett bepárlás után 65 225 rész szilárd, enyhén barnás, vízben könnyen 5