162231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyadékban finoman diszpergált anyagok kapszulázására
11 1622äl 12 oldódó anyagot kapunk. Ha az erősen habzó oldatot kevés savval elegyítjük, úgy lúgban oldhatatlan, térhálósodott termék válik ki. IV. 126 rész melamint 18 rész 25%-os ammónia hozzáadása mellett 590 rész 36,5'%-os, metanol-tartalmú vizes formaldehidben oldunk 60 C°-on, majd 80 C°-ra melegítjük és vákuumban mintegy 20 perc alatt 132 rész metanol-víz elegyet desztillálunk le. Ezután 490 rész n-butanollal elegyítjük és tovább desztilláljuk vákuumban, miközben az átpárló víz-ivbutanol elegyet szétválasztjuk. Az n-butanol ismét visszafolyik a reakcióedénybe, míg 118 rész vizes réteg válik ki. Az elegyhez 5 rész n-butanolban oldott 3 rész 85%-os hangyasavat adunk, azután 452 rész nbutanolt desztillálunk le, amely a víz utolsó nyomait is magával ragadja. 532 rész viszkózus, színtelen gyantát kapunk, amely benzollal tetszés szerinti arányban keverhető. Ezt a terméket a következőkben „B-lakkgyantának" nevezzük. 532 rész melamin-n-butanol-B-lakkgyantát (amely 1 mól melamint tartalmaz) 104 rész trietanolaminnal keverés közben V2 órán át 120 C°ra és ezután 1% órán keresztül 135—140 C°-ra melegítünk, miközben 76 rész n-butanol desztillál át. Lehűlés után 560 rész átlátszó, viszkózus, 10%-os ecetsavban könnyen oldódó terméket kapunk, amelynek savas oldatai kiváló emulgáló hatással rendelkeznek. 4,0 pH-értéknél és némileg magasabb hőmérsékleten oldhatatlan gyanta képződik. Az ismertetett tulajdonságok a terméket reaktív tenzidként jellemzik. A termék szilárdanyag-tartalma 80—85%. Ez a reaktív tenzid 5! %-os vizes oldatban a víz felületi feszültségét 72,75 din/cm-ről 37,6 din/cm-re csökkenti. V. 445 rész — IV. előírás szerinti — B-Iakkgyantát 50 rész — átlagosan 4000 molekulasúlyú — polietilénglikollal elegyítünk, 95—100 C°-ra melegítjük és 3 rész jégecetet adunk hozzá. Addig melegítjük tovább 95—100 C°-ra, míg a reakciótermék próbája vízben tisztán oldódik. Ezután 70 rész trialkainolarnint adagolunk, öszszekeverjük és 2 órán keresztül 120 C°-ra melegítjük. Lehűlés után színtelen, viasz-szerű, vízzel 60 C°-on könnyen összekeverhető anyagot kapunk. Azonos mennyiségű víz és kevés ecetsav hozzáadásával 50%-os, enyhén zavaros, 8,1— 8,2 pH-értékű tenzid oldatot kapunk. Ez a reaktív tenzid 5%-os vizes oldatban a víz felületi feszültségét 72,75 din/cm-ről 41,0 din/cm-re csökkenti. 1. példa 1.1 A primer emulzió előállítása 20,0 g — IV. előírás szerinti — reaktív tenzidet 98,0 g víz és 2,0 g jégecet keverékében oldunk. Ezután a reaktív tenzid-oldattal 200 g festék-oldatot — amely 97,0 g klórozott difenilben, valamint 97,0 g paraffinolajban oldott 3,6 g kristályibolya-laktonból és 2,4 g benzoil-leuko-metilénkékből áll — emuigálunk, nagy fordulatszámú keverő segítségével. Az emulziót 400 ml vízzel és 6 ml 85%-os foszforsavvial 2,1 pH-értékre állítjuk be. Az előállított emulzió részecskéinek 5 nagysága kb. 1 JU. 1.2 A primer emulzió kikeményítése A primer emulziót szobahőmérsékleten 3 órán át és 60 C°-on 2 órán keresztül állni hagyjuk, 10 majd 24'%-os ammóniával 6,0 pH-értékre állítjuk be. 1.3 A szekunder szuszpenzió előállítása 50,0 g primer kapszula-szuszpenziót (amelyet 15 1.2 szerint állítottunk elő) 30 ml vízzel hígítunk, keverés közben 60 C°-on 10 ml vízből és 7,0 g olyan aminoplaszt-előkondenzátumból álló oldattal elegyítünk, amelyet 2,38 g melamin, valamint 4,62 g 37%-os formaldehid 30 perces kéve-20 résével állítottunk elő. Ez az aminoplaszt-előkondenzátum 5%-os vizes oldatban a víz felületi feszültségét 72,75 din/cm-ről 57,5 din/cm-re csökkenti. Ilyen oldat habtérfogata 1 percig tartó rázás után gyakorlatilag nulla, A szuszpenziót 25 30 percig keverjük szobahőmérsékleten. 1.4 A primer kapszulák falának vastagítása. A szuszpenzióhoz 0,5 ml 85%-os foszforsavat adunk, a hőmérsékletet 40 C°-ra növeljük és ezen hőmérsékleten 30 percig keverjük. Ezután 60 C°-on még egy órán át keverjük, majd 20 C°ra hűtjük le. A szuszpenziót 24%-os ammóniával 9,0 pH-értékre állítjuk be. A kapszulák részecskenagysága még mindig kb. 1 [i. A kapszula-tömeg szárításával igen finom port kapunk. Ezt a port ismét diszpergálhatjuk vízben és papírra kenhetjük. A kapszulák 300 órát meghaladó, 100 C°-on végzett tárolás után is gyakorlatilag változatlan minőségűek és felhasználhatók másolópapírok előállítására. Az 1.3 alatt ismerteiteken kívül — azonos reakciókörülmények között — a következő öszszetételű aminoplaszt-előkondenzátumok is sikeresen alkalmazhatók: melamin formaldehid melamin: g-bam (37%-os) formaldehid g-ban mólarány 50 a) 1,95 5,05 1:4 b) 1,655 5,345 1:5 c) 1,435 5,565 1:6 55 A IV. előírás szerinti reaktív tenzid helyett ugyanolyan jó eredménnyel alkalmazhatjuk az I—III. vagy V. előírások bármelyike szerint készített reaktív tenzidet is. 60 2. példa 100,0 g — 1.2 szerinti — primer kapszulaszuszpenziót 55 ml vízzel hígítunk, majd keverés 65 közben 20 ml vízből és 18,0 aminoplaszt-előkon-6
