162231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyadékban finoman diszpergált anyagok kapszulázására
7 16223a 8 hid gyantánál kb. 2,0 pH-értéknél, melamin-for-7 maldehid gyantánál kb. 4,0 pH-értéknél. Eközben keverés rendszerint nem szükséges, de a gyanta képződését meggyorsíthatjuk a hőmérséklet 40—60 C?-ra történő növelésével. Ha a kapszulázás befejeződött, a pH^értéket bázis — pl. ammónia vagy alkálihidroxid — hozzáadásával tetszés szerinti értékre állíthatjuk be, A kapott kapszula-tömegek, ill. -szuszpenziók többnyire lju átmérőnél kisebb kapszulák öszszeállása révén képződött halmazokat tartalmaznak. Az adagolt kis felületaktivitású aminoplaszt-előkondenzátum mennyiségétől függően különböző falvastagságú, különböző áteresztőképességű és különböző mechanikai ellenállóképességű kapszulákat kaphatunk. A reaktív tenzid, az aminoplaszt-előkandenzátum és a kapszulázandó anyag alkalmazott mennyisége igen különböző lehet, a kapszulák felhasználási céljától és a kapszulázandó anyag jellegétől függően. Folyékony anyagok kapszulázására előnyösnek bizonyult 100 súlyrész folyadékra 5—50 súlyrész reaktív tenzid és 10—50 súlyrész aminoplaszt-előkondenzátum alkalmazása. Ezeknek a mennyiségeknek az alsó határai szilárd kapszulázandó anyagoknál" rendszerint valamivel nagyobbak, vagyis 100 súlyrész szilárd anyagra pl. 30—50 súlyrész reaktív tenzidet és ugyanilyen határok közötti aminoplasztelőkondeinzátumot alkalmazunk. A reaktív temzideknél és az aminoplaszt-előkondenzátumoknál megadott súlyrészek természetesen a száraz termékre vonatkoznak. A találmány szerinti eljárásnál a reaktív tenzideknek, ill, a kis felületaktivitású aminoplasztelőkandenzátumoknak az irreverzibilisen oldhatatlan állapotba való átvitelét különböző intézkedésekkel indíthatjuk meg, ill. fejezhetjük be. Elsősorban említendő meg a hőmérséklet növelése, meghatározott pH-érték beállítása, olyan anyagok hozzáadása, amelyek a tenzidekkel, ill. az aminoplaszt-előkondenzátumokkal nagymolekulájú termékek képződése közben reagálnak és főképpen savas kémhatású, úgynevezett keményítő katalizátorok hozzáadása. Abban az esetben, ha vizes közegben végezzük a kapszulázást, a pH-érték előnyösen 2—5. A pH-érték beállítására elsősorban kismolekulájú alifás karbonsavak — így pl. hangyasav, ecetsav vagy citromsav — vagy szervetlen savak — így pl. sósav vagy foszforsav —, továbbá savas kémhatású, vagy hidrolizálható sók — így pl. alumíniumszulfát, titánoxikloirid, magné^ ziumklorid, erős savak ammónium-sói, mint pl. lammóniumklorid, -nitrát, -szulfát vagy -dihidrogénfoszfát — alkalmasak. Számításba jönnek azok az oxidálószerek is, amelyek a formaldehidet hangyasavvá oxidálják, pl. a hidrogénperoxid. Az eljárás során savak alkalmazása bizonyult a legcélszerűbbnek. Mint már említettük, diszpergálószernek előnyösen vizet alkalmazunk, amelynél finoman diszpergált anyagként valamely vízben oldhatatlan és vízzel nem reagáló anyagot használunk. Fordítva is eljárhatunk aaonban úgy, hogy diszpergálószernek valamely vízzel nem elegyedő szerves oldószert és finoman diszpergált anyagként vízben oldható 'anyagokat, vagy ezek vizes 5 oldatait használjuk. Ilyen diszpergálószerékre példaként alifás és aromás szénhidrogének, valamint halogénszénhidrogének .— így pl. benzol, toluol, 'klórbenzol, 10 tetra- és dekiahidronaftalin, triklóretilén vagy széntetraklorid — említhetők meg. A kapszulázott anyag hányada — az egész kapszula-tömegre vonatkoztatva — igen különböző lehet. A hányad lehet csak 20 súlyszázalé-15 kos, vagy 99 súlyszázalékig terjedő, előnyösen azonban 70—95 súlyszázalék. A primer kapszulák falait — a felhasználás céljától függően — többé-kevésbé vastagíthatjuk, így keményre vagy hajlékonyra alakíthatjuk és a kapszulák 20 falainak porozitási fokát is tetszés szerint állíthatjuk be. A rátapadó folyadék a kész kapszulákról — amennyiben ilyenekként kívánjuk felhasználni — szűréssel és/vagy szárítással (pl. porlasztó 25 szárítással is) eltávolítható. A száraz kapszulák finom, szabadon ömlő port képeznek. A kapszulákat feldolgozhatjuk továbbá szuszpenziónak valamely folyadékban, formázott testekként, tablettákká sajtolva, bevonatként valamely fe-30 lületen, vagy bármilyen más módon, ahol a kapszulák, mint ilyenek, először megmaradnak. A kapszulák igen hosszú ideig eltarthatok. Még a kb. 100 C°-os hőmérséklet sem halt károsítóan a kapszulák minőségére, ha nem kapszu-35 Iáztak hőérzékeny anyagokat. A kapszulákból a finoman diszpergált anyagot különböző módon tehetjük szabaddá. Ez rendszerint mechanikusan történik, a kapszula falának feltörésével úgy, hogy a kapszula falára 40 nyomást gyakorolunk. Az anyagot szabaddá tehetjük továbbá — elsősorban akkor, ha nem folyékony — a kapszula falának megfelelő oldószerrel végzett leoldásával, nyíróerőkkel, súrlódással, hővel, ultrahanggal, enzimekkel, vagy 45 részben intakt kapszula-falon keresztül való diffúzióval is. A találmány szerinti eljárásnál finoman diszpergálandó anyagokként szilárd, folyékony vagy gázalakú anyagok jönnek számításba. 50 A szilárd anyagokat reaktív tenzid jelenlétében kell diszpergálni és adott esetben őrléssel addig kell aprítani, míg stabil diszperzió keletkezik. Ha a kapszulázandó anyag — vagyis a belső 55 fázis — valamely folyadék, úgy ez a diszpergálószerben — vagyis a külső fázisban — nem oldódhat, vagy ha oldódna, legalább ne elegyedjen a diszpergálószerrel. Általában az mondható, a külső és a belső fázist úgy kell megválasztani, 60 hogy egyrészt egyik fázisból se oldódjon jelentős mennyiség a másik fázisban, másrészt nem kívánt vegyi reakciók sem valósulhatnak meg. Diszpergált szilárd anyagokként a legkülönbözőbb hatóanyagokat — így pl. pigmenteket, töl-65 tőanyagokat, kártevők elleni védőszereket, illa-4
