162207. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminofenilamidin-származékok előállítására
7 162207 8 2. példa: Az 1. példáiban leint eljárással a megfelelő 2-(nditmofenilimino)-aza^ciikloalkánoik redukció jávai állítjuk elő a 2. táblázatiban felsorolt (XI) általános képletű vegyületeiket. • S !. (táblázait n HaN— Bm 1 RVi fip. °C/iHgimm 3 4— NH2 — H— H— CH3 — 170/0,1 (op.: 85—86 °C) 3 4— NH2— 2— Cl— H— CH3 — op.: 01—02 °C 3 4— NH2— 2— CH3 — H— CH3— •IOO/O4 3 4— NH2 — 2— Br— H— CH3— 205/0,1 3 4— NH2 — 3— Cl— H— CH3— 103/0,2 3 4— NH2 — 3— CH3— H— CH3 — 102/04 3 4— NH2 — 2— Cl— 6— Cl— OH3 — 210/0$ 3 4— NHa— 2— —CN H— CH3— 18á/0y2 3 4— NH2— H— H— C2H5— 174/0,»2 3 4— N1H2— 2— CIH— C2iH5 — 188/04 4 4— NH2 — H— H— CH3 — il78/0,il 4 4— NH2 — 2— CI— H— CH3 — 106/0,1 5 '4— NH2 — 2— Cl— H— CH3 — 203/04 5 4— NH2 — H— H— CHa— 193/0,1 3 4— NH2 — H— H— H— 17i8/0,í2 3 4— NH2 — 2— CF3— H— CH3 -182/0,2 3. példa: i53 g i(0,3 mól) N-.(4Tamánofenil)-N',N'-idimetil^acetamidin 500 ml 'benzollal készíitett oldatába 20 °C-ion 23 g izoibuitiraldeMdet csepegtetünk. 40 Az elegyet 7 órán át vázelváiasztás Ifeözben melegítjük, majd az N-(4-iizobutiliden^aminofenil)-N'jN'-dimetil-aoetaniidint vákiiiumdesztAlláeióval ^elkülönítjük. A termék 0,3 Hgmm nyomáson 156—(160 °C-on forr, |13 g (0,056 mól) lígy kapott 45 vegyületet 150 ml benzolban oldunk, az oldathoz 8,3 g (0,066 mól) dimetilszulfátat adunk, a reakoióelegyet ,1 órán át váisszafolyaitás közben forraljuk, majd a benzolt dekantálásisal elkülönítjük. A maradékot 50 ml 50%-os etanolban félvesszük, és 1 órán át vAsszatfolyatás közben forraljuk. A reakioióelegyet vákuumlban bepároljuk, ós a mairadékoit nátóiimihidroxiddal kezeljük. A szabad bázist éterrel kivonjuk, az óteres oldatot bepároljuk, és a terméket desztilláljuk. N-(4-metilamini0ifenil)-N' jN '-idtoetilacetaimidint ka,punk, [(XII) képletű vegyület]; fp.: .155—160 °C/0,i5 Hgmm. A itermék hidrakloridja 226-H228 °C-on olvad. Kitermelés: 83%. Hasonlóan állítjuk elő a 3. táblázatiban felsorolt (XIII) általános képletű vegyületeiket. 3. 'táblázait RHRIN— Rm RIV RV RVi Rvn fp. °C/Hgmm 4— HaC-^HN— 4— H3C—HN— 4— H5C2—HN_ 4— H5C2—HN— 4— HTCS-ÍIN— 4— i(CH3 ) 2 HC-,HN— 4— H3C—'HO=HC—CH2 —HN-4— HsC^HN— 4— HsC-^ÍN— 4— CH3O—CH2-HOH2-JNH— 2— a— H— CH3 — OH3— OH3 — 170/0,5 2— Br-H— CHs— 1CH3— CH3— ili7i8/0,5 2— Cl— H— CH3-CH3— CH3 — 172/0,2 H— H— CH3— CH3— CH3 •ll63/0;5 H— H— CH3— CH3— CH3-171/0,6 H— H— CH3— CHa^CH3-169/0,6 H— H— OH3— CH3-—• CH3— 17«/0,4 H— H— CH3 — -OGH3 CH3 li62/0,4 2— Cl— H— CH3 — -JOCH3 CH3 — 178/0,6 H— H— CH3— CH3— CH3 — Ii80/0,i2 4
