162207. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminofenilamidin-származékok előállítására
162207 6 sékJeten, célszerűen 60—'80 °C-on hajtjuk végre. Oldószerként közömbös szerves oldószereket, pl. benzolt, talualt vagy itetrahidriafiuránit alkalmazhatunk. A hidrolízist előnyösen mágiában a képződési .realkcióelegyben, a kvaterner Stíhiffbázisok elkülömiíitése nélkül hajítjuk végire. Az utóbbi reakciót előnyösen ikib. 20 °C és 100 °C közötti hőméirsékleten, célszerűen kib. 40—90 °C^on, előnyösen vizes alkoholban (célszerűen vizes etanolban) végezhetjük. Az (I) általános képletű vegyületeket a találmány szerint úgy is előállíthatjuk, hogy valamely (VIII) általános (képletű acálaminofenilamidiinit és/vaigy (VILI) általlános képletű vegyület sóját — ahol R, R1, R 3 , R\ R 5 és R 6 jelentése a fent megadott, és R10 aoil- vagy aciloxanosoportat (előnyösen 1—5 széniatoimos csoportot) jelent — önmagában ismert módon hidrolizáljuk. A hidrolízist előnyösen erős sav, pl. sósav vagy kénsav jelenlétében hajítjuk végre. Oldószerként vizet vagy víz-alkohol elegyeket alkalmazhatunk. A reakciót előnyösen a felhasznált oldószer forráspontján végezzük. 10 A italálmány szerinti eljárást 'az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példáikban részletesen isimentetjük. A felhasznált kiindulási anyagok ismert vegyületek, vagy ismert módszerekkel áMíthaták elő. A kiteinmelések 70—80%osak. 1. példa: 620 g (3 mól) N^(4Hniitrofenil)-N',N'-dimetil-acetamidinit 1250 ml etamolos sásavoldatban (3,3 mól sósav), Raney-miklkel katalizátor jelenlétében, 70—:80 °C-on, 80^100 tat hidrogénmyosmáson hidrogénezünk. A neaikoióalegyet vá-15 kuumban bepároljuk, a maradékot vízben felvesszük, az" oldatot nátriumhidroxiddal meglúgosítjuk, és a kivált bázist éterrel kivonjuk. Az éteres oldatot ibepároljuk, és a maradékot vákuumban desztilláljuk. 426,5 g N^(4-aminofenil)-20 -N'^'-tdimetilacet^midint [(IX) képletű vegyület] kapunk; tfip.: 158—1165 °C/0,2 Hgmm, op.: 93—195 °C (etálacetátból). A termék imonohidrokloridja 273—274 °C-on olvad. Hasonlóan állítjuk elő az 1. (táblázatban fel-25 sorolt (X) általános képletű vegyületeket. 1. táblázat H2 N— R111 Riv RV . RVi RVÍI fip. °C/Hgmm 4— NH2 — H— 2— • Cl— CHa— CHa— GH3 — 17I2/0,I3 4— NH2 — H— 3— • Cl— CH3 — CH3 — CH3 — 170/0,3 4— NH2 — 2_ Cl— 6— • Cl— CHs— CH3 _ CH3 -190/0,5 4— NH2 — H— 2-• OH3 — CHa— CH3 OH3— ,175/0,6 4_ NH2 — H— 2— • -MOCH3 CH3— CH3 — CHs— 180/0,4 4— NHi— H— 2— • —CF3 OH3— CH3-OHl3 — l'73/0>3 4— NH2 — H— 2— • —CN CH3 — CH3 CHal;68/0^2 4_ NH2— 2— _€N 6— • —CN CH3 — CHa— CH3— 184/0,3 4— NH2 — H— 2— • Br— CHa— CH3— OH3— 185/0,4 4_ NH2 — H— 2— • C3H7— CHa— CH3— CHa— l®3/0^4 4— NH2~ H— H— CHa— CH3 — CA— 166/0,3 4— NH2 — H— H— CH3— CH3 — C3H7— 174/0,3 4— NH2— H— H— CHa— Cä H5— CH3 — l'7íl/0,3 4— NH2 — H— H— CHa— Cä H 7 CH3 — 178/0,3 4— NH2 — H— H— CjjHg— C2H5— 'CHa^ 180/0,3 4— NH2 — H— H— CHa— CHa— OH3-142/0,3 4_ NH2 — H— H— H— CHa— CH3 — 154/0,2 4— NH2 — H— H— H— C2 H 5 OH3 -1(60/0^2 4— NH2 — H— H— H— C3H7— OHs— 108/0,2 4_ N.H2— H— H— H— H— - CHa-4— NH2 — H— H— OH3— —OCHa CH3 _ 1(63/0^2 4— NHj— H— H— CH3 — -^OC2 H 5 CH3^ili68/0,i2 4— NH2 — 2— Cl— H— CH3 — -400H3 CHa— 175/0,3
