162194. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3-diacetoxi-2-metilpropán előállítására

162194 9 10 megében metallilacetátot, és az alsó fázis főtömegében vizet tartalmaz. A nem kondenzálható gázalakú komponenseket, pl. az izobutént a 18 vezetéken vezetjük el a D szeparátorból. Az alsó fázist a 9 vezetéken az E desztillációs kolonnába vezetjük. A fejtermékként kapott, csekély mennyiségű vizet tartalmazó metallilacetátot a 10 vezetéken keresztül visszavezetjük a C hűtőbe, és a fenéktermékként kapott tisztított vizet a 11 vezetéken szennyvízként eltávolítjuk. Az anyagáramot úgy állítjuk be, hogy a 11 vezetéken a reakcióban képződő víznek megfelelő mennyiségű vizet távolítsunk el. így a komponensek visszavezetése során a körfolyamatban nem dúsul fel a víz. A D szeparátorban elkülönített felső fázist a 8 vezetéken keresztül az F ellenáramú extraktor alsó részébe vezetjük. A 8 vezetéken bevezetett, lényegében metallilaoetátból álló folyadékfázist ellenáramban extraháljuk az A szeparátorban elkülönített alsó vizes fázissal. Az A szeparátorban elkülönített alsó vizes fázist a 3 vezetéken az F ellenáramú extraktor felső részére vezetjük be. Az F ellenáramú extraktor alján 1,3 diacetoxi-2-metilénpropánt nem tartalmazó ecetsav-víz elegyet vezetünk el. Az F ellenáramú extráktor tetején a 12 vezetéken metallilacetát és 1,3-diacetoxi-2--metilén-propán elegyét távolítjuk el, amelyet az 5 vezetéken visszavezetünk a B kolonnába. Az F ellenáramú extraktorban metallilacetáttal kivont l,3-diacetoxi-2-metilén-propánt így a 2 és 4 vezetéken szállított metallilacetáttal és 1,3-diacetoxi-2-metilén-propánnal együtt kezeljük a B kolonnában, majd a B kolonnába kapott fenékterméket a 18 vezetéken a H kolonnába vezetjük. A H kolonnába kapott, metallilacetátot, ecetsavat, és adott esetben vizet tartalmazó fejterméket a 15 vezetékein, míg a fenóktermékként kapott l,3-diacetoxi-2-metilénpropá,nt a 17 vezetéken vezetjük el. A körfolyamatban az eljárás folyamatos végrehajtása során kismennyiségű illékony anyag pl. metakrolein dúsulhat fel. Az illékony anyagok egy részét az F ellenáramú extraktor alján a 13 vezetéken elvezetett víz-ecetsav elegy tartalmazza. Az illékony anyagokat a G kolonnában különíthetjük el. Az illékony anyagokat tartalmazó fejterméket a 14 vezetéken vezetjük el, míg a fenéktermékként kapott, csekély mennyiségű oldott metaililacetátot tartalmazó ecetsav-víz elegyet a 16 vezetéken távolítjuk el. A fenéktermékeit az ecetsavelpárologtatóban elpárologtatjuk, és gázhalmazállapotban visszavezetjük a reaktorba. 3. példa 80 súly% vizet, 18,5 súly% ecetsavat, 0,8 súly% metallilacetátot és 0,7 súly% 1,3-diacetoxi-2-metilén-propánt tartalmazó elegyet vízzel telített metallilacetáttal négyszer extrahálunk. 100 ml vizes-ecetsavas elegy extrahálásához minden esetben 20 ml metallilaoetátot használunk fel. Az egyes extrakciós lépések után meghatározzuk a vizes-etilacetátos fázis 1,3-diacetoxi-2-metilén-propán tartalmát. A következő eredményeket kapjuk: 1,3-diacetoxi-2-metilén-propán 5 súly% Kiindulási elegy 0,70 1. extrakció után 0,11 2. extrakció után 0,03 3. extrakció után 0,01 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás l,3-diacetoxi-2-metilén-propán elő-15 állítására, azzal jellemezve, hogy izobutént, oxigént és ecetsavat gázfázisban 50—250 C°-on palládiumot tartalmazó katalizátoron vezetünk át, a kapott termékből az atmoszférikus nyomáson 150 C° fölötti hőmérsékleten forró kompo-20 nensek egy részét vagy teljes mennyiségét elkülönítjük, és az atmoszférikus nyomáson 150 C° alatti hőmérsékleten forró komponensek egy részét vagy teljes mennyiségét visszavezetjük a folyamatba. (Elsőbbsége: 1969. augusztus 19.) 25 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióban alkáliacetátokat, vagy a reakció körülményei között legalább részben alkáliacetáttá alakuló alkálivegyületeket tartalmazó katalizátort 30 használunk fel. (Elsőbbsége: 1969. augusztus 19.) 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióban literenként 1—10 g palládiumot (fémben 35 kifejezve), valamint 1—50 g alkáliacetátot tartalmazó katalizátort használunk fel. (Elsőbbsége: 1969. augusztus 19.) 4. Az 1—3. igénypontok szerinti eljárás fo-40 ganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióban adalékanyagként a periódusos rendszer 5—8. csoportjába tartozó fémeket vagy azok vegyületeit, és/vagy aranyat és/vagy rezet tartalmazó katalizátort használunk fel. (El-45 sőbbsége: 1969. augusztus 19.) 5. Az 1—4. igénypontok szerinti eljárás foganatasítási módja azzal jellemezve, hogy a reakcióban adalékanyagként vasvegyületeket 50 tartalmazó katalizátort használunk fel. (Elsőbbsége: 1969. augusztus 19.) 6. Az 1—5. igénypontok szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy a gáz alakú reakciótermékeket 50 C° alatti hőmérsékletre 55 hűtjük, és a folyadékfázist és a gázfázist elkülönítjük. (Elsőbbsége: 1969. augusztus 19.) 7. Az 1—6. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reak-60 torba 1 mól ecetsavra vonatkoztatva 1—100 mól vizet juttatunk. (Elsőbbsége: 1969. augusztus 19.) 8. Az 1—7. igénypontok szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reak-65

torba juttatott vízmennyiség megválasztásval 5