162188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves foszforvegyületek előállítására és ezeket hatóanyagként tartalmazó kártevőirtószerek

162188 11 a) 40 rész (I) képletű hatóanyag, például O.O-dietÜHS- [2-anetoxi-a ß,4-4iadiazol-5(4H)-onil(4)-2'-klór-etil(;l')]ditiofoszfát, 5 rész ligninszulfonsavas-nátriumsó, 1 rész dibutil-naftalinszulfonsav-nátriumsó, 54 rész kovasav; b) 50 rész (I) képletű hatóanyag, például 0,0-dietilHS-[t2Hmetoxiil,i3,4-.tiadiazol^HJ-oni^J^'-klór-etiltl')]-ditiof oszf át, 5 rész alkilarilszulfonát („Tinovetin B"), 10 rész kalciumligninszulfonát, 1 rész Champagne-kréta-hidroxietilcellulóz 1:1 arányú elegye, 20 rész kovasav, 14 rész kaolin; 12 Szórószer Emulgálhatő koncentrátum 25°o-os emulgálhatő koncentrátum előállításához a következő anyagokat alkalmazzuk: Valamely a) 5%-os és b) 2%-os szórószer készítéséhez a következő anyagokat alkalmazzuk: 5 a) 5 rész (I) képletű hatóanyag, például 0,0-idknetil-S- [1,3,4-oxadiazöl->5(4H)-onili(4)-propil(íl')]-ditiofoszfát, 10 1 rész epiklórhidrin, 94 rész benzin (forrponthatárok: 160—190 °C) b) 2 rész (I) képletű hatóanyag, például 0,0-idimetilHS-til,i3,4-oxadiazol-15 -5i(4H)-onili(4)Hpropil(r)]-<ditiofoszfát, 3 rész 4,4'-diklórfenil-triklóretán hatóanyag, 95 rész kerozén. c) 25 rész (1) képletű hatóanyag, például 20 0,0-<lietil-S-42-etaXHl,i3,4-'tiadiazol-5i(4H)-onil(4)-,2'-klór-etil(il ')]-ditiofoszfát, 5 rész ligninszulfonsav-nátriumsó, szufitszennylúgpor-nátriumsó, 25 1 rész alkilarilszulfonát („Tinovetin"), 20 rész Champagne-kréta, 20 rész nátrium-alumínium-szilikát, 29 rész kaolin; 30 d) 10 rész (1) képletű hatóanyag, például 0,0-dietil-S- [2-izopropoxi-il ,3,4-tiadiazol-S^HJ-oníl^-^'-klóretiKl')]-ditiafoszfát, 3 rész telített zsíralkoholszulfátok nátrium- 33 sóinak keveréke, 5 rész naftaünszulfonsav-formaldehid-kondenzátum, 82 rész kaolin. tí) A hatóanyagokat alkalmas keverőkben az adalékanyagokkal alaposan összekeverjük és megfelelő malmokban és hengeréken megőröljük. Ily módon olyan permetezőporokat kapunk, amelyekből vízzel való hígítással minden kívánt 45 koncentrációjú szuszpenzió készíthető. 50 25 rész (I) képletű hatóanyag, például 0,OHdíetil-,S-fl,3,4-oxadiazol-5(4H)- 35 -onil(4)-e til<l ')]-^ditiofoszfát, foszfát, 2,5. rész epoxidált növényi olaj, 10 rész nonilfenolpolioxietilén és kalciumdodecilbenzolszulfonát elegye, eo 62,5 rész xilol. Ezeket az anyagokat alaposan összekeverjük. Ez a koncentrátum vízzel minden kívánt koncentrációjú emulzióvá hígítható. 05 A hatóanyagokat a benzin, illetve kerozén oldószerekben oldjuk. A következő példákban a hőmérsékletértékeket Celsius-fokokban adjuk meg, a nyomásértékeket pedig Torr-ban. A forráspontokat molekulárdesztillácíó vagy rövidúton történő desztilláció útján határoztuk meg. 1. példa: 64 g tiszta tömény kénsav és 16 g jég elegyébe szobahőmérsékleten egymásután ibeviszünk 40 g 0,0^diimetildiitio;foszforsav-káliumsót és 26 g '2~metoxi-4,!3,4-tiadiazo!-5(4H)-ont. Ezután 3Ö°-an erőteljes keverés közben lassan 12 g acetaldehidet csepegtetünk az elegyhez és további 3 óra hosszat keverjük 30°-on. Ezt követően 0°-ra hűtjük az elegyet és hűtés közben 200 ml ívizet csepegtetünk hozzá. A kivált olajat éteriben felvesszük, az éteres oldatot nátriumhidrogénkapboinátolida'ttal és vízzel «mossuk, szárítjuk és az étert ledesztilláljuk. Molekulárdesztillációnál 140° 0,05 Torr-on 54 g 0,0-dimetil-S-(i2-metoxi-!l,i3j4ntiadiazol-5:(i4H)-onili(4)-etil(;

l')]-ditiofoszfiorsavat kapunk halványsárga olaj alakjában. Elemzés: Számított: C 26.57 N 8,86 P 9,81 S 30,41 H 4,14% Talált: C 26,51 N 9,09 P 9,43 S 30;1!1 H 4,14% 2. példa: Az első példa szerinti vegyülethez a következő módon is eljuthatunk: a) 26 g 2Hmertoxi^l,3,4-tiadáazol-5(4H)-on, 150 ml kloroform és 36 g tionilklorid elegyéhez hozzácsepegtetünk 20 g acetaldehidet és a hőmérsékletet eközben 20° és 30° között tartjuk. Többórás keverés után halványsárga oldatot kapunk. Az oldatot forrásig melegítjük és egy óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Frakcionált desztilláció után 30 g 2-metoxi-4-I