162103. lajstromszámú szabadalom • Vesefunkciódiagnosztikum és eljárás annak előállítására

3 162103 4 A találmány esetében gazdaságossági okokból elsősorban az Urginea maritima polifruktozánjának, a sinistainnek alkalmazása jön szóba ..[1. Schmiedeberg O., Hopple Seyler's Z. physiol. Chem. 3 112 (Í1879) és Sdhlubach H. H. és Flörsheim W„ Ber. dtsch. dhem. Ges. 62 1491 (1929)]. Fenti célra alkalmazhatók még a fokhagyma (Allium sativum) poliíruktozánjai és a braminin és triticin (1. Klein G., Handbuch der Pflanzenanalyse, Springer 1(93,2, 1, Teil, p. 886-^873, továbbá Paech K. és Tracey M. V., Moderne Methoden der Pflanzenanalyse, Springer 1955, 2. kötet, p. 164—ilSŐ). Az említett polifruktozánok mind könnyen oldódnak víziben, sav hatására könnyen hidrolizákiak, közepes molekulasúlyuk kb. 30,00, azaz kb. 1'8 monoszaihlharid-egységet tartalmaznak, fruktózmaradékufc főként !/?-!,2-fcötéssel kapcsolódik ll. Sdhlubach H. H., Sinlh O. K., Liebigs Ann., 544 1:1)1 (li940)]. A szóbantforgó vízben jól oldódó polifruktozások ipari előállítására az irodalomban eddig ismertetett eljárások [Schmiedeberg O., Hopple Seyler's Z. physiol. Cinem. 3, lil2 (ili879) és Klein G., Handbuch der Bflanzenanalyse, Springer 1932, 1. rész, p. 896—87i3] kevéssé alkalmasak. Az eljárások lényege vizes extraktum készítése, majd az extraktumból a ballasztanyagok részleges eltávolítása ólomacetáttal végzett kiesapással. Végül az extraktumot ólommentesítik és a polifruktozásokat mésztej vagy baritvíz hozzáadásával mész- vagy baritvegyületek formájában elkülönítik. Ezeket a vegyületeket leszivatás és mosás után szénsavval vagy oxálsavval megbontják, az így tisztított polifruktozánoldatokát szirupsűrűségűre bepárolják és a polifruktozásokat alkohollal kicsapják. Mivel a kicsapódás során a hamu, monoszalhharidok és egyéb szennyeződések is makacsul kiválnak, általában sok oldás és kicsapás szükséges a kívánt tisztasági fok eléréséhez. A találmány tárgya továbbá eljárás vesefunkció-diagnosztikumként alkalmazható polifruktozánok előállítására. A találmány szerinti eljárás lényege az, hogy a drogokat 40—80% vizet tartalmazó kisszénatomszámú alkoholokkal vagy aoetonnal extralháljuk, az extraktum pH-ját — előnyösen kalciumhidroxiddal — 9-es értékre állítjuk, az extraktumot szűrjük, vákuumban sűrű szirup előállításáig bepároljuk, majd a besűrített extraktumhoz súlya felének megfelelő mennyiségben rövidszénláncú alkoholt — előnyösen metanolt — adunk, majd az elegy pHwját erős savval, előnyösen sósavval 1—3 értékig csökkentjük, végül a polifruktozánt 2—S-nSzoros mennyiségű rövidszénláncú alkohollal, előnyösen metanollal, vagy aoetonnal kicsapjuk. A kapott csapadékot a vízmentes kicsapószerrel többször eldörzsöljük s így port vagy kristályos terméket állítunk elő. Adott esetben úgy is eljárhatunk, hogy a kapott polifruktozán-oldatot ioncserélő oszlop segítségével teljesen sómentesítjük, aktívszénnel kezeljük. szűrjük, majd a szerves oidószemiaradékot desztillációvial történt eltávolítása után közvetlenül ampullákba töltjük vagy az oldatot vákuumban szirupsűrűségűre bepároljuk és a párlási 5 maradékot vékony rétegben megszárítjuk. A találmány szerinti új eljárást célszerűen a következőképpen valósítjuk meg: A durván felaprított növényi anyagot vizes 10 alkoholokkal vagy acetonnal, előnyösen 40—1&0% vizet tartalmazó metanollal, etanollal, izopropanoUal vagy aoetonnal perkoláljuk és így „kimenülésig" extraháljuk. A perkolálást adott esetben nagyobb hőmérsékleten is végezhetjük. 15 A'szerves oldószer alkalmazásának célja elsőmegakadályozására, másodsorban a drogbán ta megakadályozására, másodsoriban adrogban található polifruktozán-lebontó fermentek hatásának gátlása, harmadsortíian a zavaró pektin-20 és nyáikanyagok oldódásának akadályozása. A kapott extraktumot mésztejjel pH 9-ig lúgosítjuk, szűrjük, majd a szűrletet vákuumban 70— 80% szárazanyagtartalmú sziruppá sűrítjük. A sziruphoz lehűtés után részletekben annyi rö-25 vidszénláncú alkoholt vagy acetont — előnyösen metanolt — adunk, hogy az oldatban éppen ne képződjön maradandó csapadék, majd az elegy pH-ját tömény sósavval 1—3 értékig, előnyösen 2,5-ig csökkentjük és az elegyet annyi 30 fenti oldószerrel elegyítjük, hogy a kicsapódás tökéletes legyen. A sav adagolásával biztosítjuk, hogy a különben kicsapódó sók és színezékek nagy része oldatban maradjon. A fehéres színű, nyúlós masszából álló csapadékot a felülúszó 35 folyadéktól elválasztjuk és kis részletekben alkalmazott oldószerrel átgyúrjuk. A gyúrás során a csapadék fokozatosan finomszemcséjű kristályokat tartalmazó termékké alakul át. A terméket végül centrifugálással vagy leszíva-40 tással választjuk el a folyadékfázistól. Az így kapott anyag már igen tiszta, a parenteralis adagolás miatt azonban a belőle készített oldatot ioncserélő oszlopon kell keresztül bocsátani, majd a sómantesített oldatot szűrni és aktív-45 szén hozzáadásával tisztítan;i kell. Végül az így előállított oldatot az oldószermaradékok desztillációval történt eltávolítása után és a kívánt koncentráció beállítása után közvetlenül ampullákba lehet tölteni vagy sűrű sziruppá történő 50 bepárlás után üveg- vagy acéllemezeken vákuumban maximum 80 °C hőmérsékleten meg lehet szárítani. Az alábbiakban a találmány szerinti eljárást 55 az oltalmi kör korlátozása nélkül példák segítségével ismertetjük. 1. példa: 60 Poliifruktozán (sinistrin) előállítása Urginea maritima (hagymáiból Urginea maritima 100 kg kereskedelemben kapható szárított vörös hagymáját késes ma-65 lomban 4 mm lyukátmérőjű szdtabeállítás mel-2